ГОСТ Р 52473—2005
6.10.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности проводят с использованием метода добавок. В качестве добавки применяют
аттестованный (по процедуре приготовления) раствор с массовой концентрацией этилового эфира
уксусной кислоты 1.0000 г в 1дм3безводного спирта.
Для приготовления такого раствора навеску этилового эфира уксусной кислоты массой
(0,4800
1
0.0001) г переносят с помощью 96 %-ного этилового спирта в мерную колбу вместимостью
500 см3. Объем доводят этиловым спиртом до метки при температуре (201 0,2) вС.
Отбирают две пробы анализируемого спирта. Одну пробу анализируют в точном соответствии с
6.10.3.1 илолучаютло6.10.3.2окончательныйрезультатанализаанализируемойпробы спиртапри
двух параллельныхопределениях. Во вторую пробудобавляют известное количество этиловогоэфира
уксусной кислоты (содержание эфиров с добавкой не должно превышать верхней границы диапазона
измерений). Пробус добавкой анализируют по6.10.3.1 и получаютпо6.10.3.2 окончательный результат
анализа С’аф2 при двух параллельных определениях. Расхождение между разностью ^эф2и
величинойдобавки Ся.мг/дм3,недолжно превышатьпредела CDao6,вычисленного поформуле, приве
денной в таблице Б.4 (приложение Б).
При смене реактивов проведение контроля точности результатов анализа обязательно.
При превышении указанного норматива анализ повторяют с использованием другой анализируе
мойпробы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативномузначению выясняют
причины, приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Периодичность контроля — один раз в квартал.
6.10.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных вдвух различных лабораториях (по
двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать значение критичес
койразности CD
q
95,котороерассчитываютпосоответствующей формулеГОСТ РИСО5725-6 (5.3.2.2).
В случае превышения значения критической разности CD0 95 противоречие мехщу результатами
двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями’ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).
6.11Определение объемной доли метилового спирта*
Газохроматографический метод определения объемной доли метилового спирта — по
ГОСТ Р 51698.
В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение объемной доли метилового
спирта проводят фотоэлектроколориметрическим методом, приведенным ниже.
Методоснован на окислении метилового спирта всреде ортофосфорной кислоты марганцовокис
лым калиемдо формальдегида, которыйобразуетсдинатриевой солью хромотроповой кислоты соеди
нение сиреневой окраски, интенсивность которой измеряют на фотоэлектроколориметре.
Диапазон измерений — 0,0 % — 0,05 % в пересчете на безводный спирт.
В ректификованномспирте, выработанном изсахаросодержащегосырья, объемнуюдолюметило
вого спирта не определяют.
6.11.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Весылабораторные по ГОСТ24104с пределом абсолютнойпогрешностиоднократного взвешива
ния не более
±
0,01 мг.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).
Термометржидкостныйстеклянныйпо ГОСТ 28498сдиапазоном измерения0 °С — 100 °С иценой
деления 0.1 °С или 0,5 °С.
Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы дляанализа спирта объемнойдолей метилового
спирта 0,01 %, 0,03 % и 0,05 % в пересчете на безводный спирт по (2).
Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Баня водяная.
Секундомер.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 25 см3по ГОСТ 25336 с пришлифованными пробками.
Склянки из темного стекла вместимостью 500 см3.
Колбы 2-50-2, 2-100-2 и 2-500-2 по ГОСТ 1770.
Стаканчики для взвешивания.
Пипетки 1-1-2-1, 1-1а-2-1 и 1-2-2-5 по ГОСТ 29227.
Бюретка 1-1-2-25-0.1 по ГОСТ 29251.
Цилиндр 1-50 по ГОСТ 1770.
Калий марганцовокислый по ГОСТ 20490.
* См. примечания ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* (с. 24).
15