ГОСТ Р 52473—2005
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552. ч.д.а.
Натрий сернистокислый по ГОСТ 195. водный раствор массовой концентрации с 20 мг/100 см3.
Сольдинатриевая хромотроповой кислоты 2-водная. чда., водный раствор массовой концентра
ции 2 г/100 см3по [51-
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Допускается использовать другие средства измерений, оборудование, материалы и реактивы,
имеющие такие же или лучшие метрологические характеристики.
6.11.2 Подготовка к анализу
6.11.2.1 Приготовление водного раствора марганцовокислого калия массовой концентрации
1.5 г/100 см3в кислой среде
Навеску марганцовокислогокалия массой (1.50 ♦0.01) г помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, растворяют при нагревании в водяной бане в 50 см3дистиллированной воды и добавляют
7.5см3ортофосфорнойкислоты. Послеохлажденияраствордоводятдометкидистиллированнойводой
при температуре (20
±
0.2) °С и перемешивают. Раствор хранят в темной склянке.
6.11.2.2 Приготовление водного раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты массовой
концентрации 2 г/100 см3
Навескудинатриевойсоли хромотроповойкислоты массой (1.00 i 0,01) г помещаютв мерную кол
бу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см3, растворяют в 25 см3 дистиллированной воды и
доводят ею объем раствора до метки при (20
±
0.2) вС. При наличии нерастворимых частиц
раствор фильтруют через бумажный складчатый фильтр. Полученный раствор хранят не более 5 сут;
раствор, приготовленный из реактивов с содержанием основного вещества не ниже 95 % (например
фирмы «Пика» и др.), хранят не более 14 сут.
6.11.2.3 Приготовление водного раствора сернистокислого натрия массовой концентрации
20 г/100 см3
Навеску сернистокислого натрия массой (20.00
±
0.01)г помещают в мерную колбу вместимостью
100 см3, приливают 70—80 см3дистиллированной воды и растворяют при температуре не выше 40 °С.
Охлаждаютдо температуры (20 i 0.2) °С. объем растворадоводятдо меткидистиллированной водой
и перемешивают.
6.11.2.4 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика зависимости оптической плотности раствора от объем
ной доли метилового спирта используют стандартные образцы — типовые реактивы, указанные в
6
.
11
.
1
.
В пробиркис пришлифованными пробками наливают по2см3 раствора марганцовокислого калия,
затем в каждую пробирку добавляют по 0,2 см3одного из типовых растворов с объемнойдолей 0,01 %;
0,03%и0.05 %. сразужесодержимоепробирокперемешиваютиточновыдерживаютпри комнатнойтем
пературе 3 мин. По окончании выдержки вносят по 0.4 см3раствора сернистокислого натрия для обес
цвечиванияреакционнойсреды иперемешивают. Затемдобавляютпо4см3концентрированнойсерной
кислоты, тотчас же перемешивают и пробирки с содержимым помещают в баню с холодной водой на
2мин для охлаждениядо комнатной температуры. Послеэтого в каждую пробирку приливаютпо0.1 см3
раствора динатриевой соли хромотроповой кислоты, содержимое перемешивают и помещают в кипя
щую водяную баню на 5мин. Затем пробирки помещаютв баню схолодной водойдля охлаждения реак
ционной смеси до комнатной температуры и измеряют оптическую плотность растворов на
фотоэлектроколориметре в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм при светофильтрах с
длиной световой волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализ каждого стандартного образца — типового реактива проводятне менее трехраз ииз полу
ченных значений вычисляют среднеарифметическое значение.
По полученным значениям строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс объемную
долю метилового спирта, а на оси ординат — соответствующее значение оптической плотности.
Зависимость между оптической плотностью и объемнойдолей метилового спирта в исследуемых
растворах должна быть прямолинейной.
При использовании новых партий реактивов или новой маркифотоэлектроколориметра градуиро
вочный график строят заново.
6.11.3 Проведение анализа ректификованного спирта
6.11.3.1Анализпроводятпо6.11.2.4.используявместостандартногообразца — типового реакти
ва 0.2 см3анализируемого ректификованного спирта.
16