ГОСТ Р 52473—2005
Результат анализа считается удовлетворительным, если соблюдается условие
| С , . Я - С , - C J * 0 ,4 .(4)
где С, 4 д — значение массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе сдобавкой, мг/дм3;
С, — значение массовой концентрации альдегидовв анализируемой пробе, мг/дм3;
Са— аттестованное значение массовой концентрации альдегидов вдобавке, мг/дм3;
0.4 — норматив контроля точности, мг/дм3.
Периодичность контроля — один раз в квартал.
6.7.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных вдвух различных лабораториях (по
двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать значение критичес
кой разности CD09S, равное 0.6 мг/дм3.
Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значе
ние CD0 95 рассчитывают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.2.2).
В случав превышения значения критической разности CD095 противоречие между результатами
двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).
6.8 Определение массовой концентрации сивушного масла*
Газохроматографический метод определения массовой концентрации сивушного масла — по
ГОСТ Р 51698.
В процессе производства спирта (внутри предприятия) определение массовой концентрации
сивушного масла проводят фотоэлектроколориметрическим методом, приведенным ниже.
Методоснованна измеренииинтенсивностиокраскианализируемогораствора после реакции при
сутствующего в спирте сивушного масла ссалициловым альдегидом в присутствии концентрированной
серной кислоты с применением фотоэлектроколориметра.
Диапазон измерений — 2—15 мг/дм3безводного спирта.
6.8.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда*
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).
Ареометр стеклянный для спирта по ГОСТ 18481.
Термометр жидкостный стеклянный по ГОСТ 28498 с ценой деления 0.1 ЭС или 0.5 °С.
Цилиндры стеклянные 1-50/335 или 3-50/335 по ГОСТ 18481.
Колба 1-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Секундомер.
Баня водяная.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 45 см3с пришлифованными пробками.
Раствор спиртовой салицилового альдегида массовой концентрации 10 мг/100 см3 [2].
Стандартные образцы (ОСО). Типовые реактивы массовой концентрации сивушного масла 2.3.4,
15 мг в 1дм3безводного спирта по (2).
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262. концентрированная.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652. высшей очистки.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.8.2 Подготовка к анализу
6.8.2.1 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графиказависимостиоптическойплотностиотмассовойконцен
трации сивушного масла используют стандартные образцы — типовые реактивы, указанные в 6.8.1.
В три пробиркиспришлифованнымипробками наливают по10см3концентрированной серной кис
лоты, осторожно постенке пробирки приливаютпоочереднопо 5 см3растворовстандартных образцовс
разнымсодержанием сивушногомасластаким расчетом, чтобы не происходилосмешения жидкостей, а
образовывалосьдва слоя. Затем в каждую пробирку приливают по0,5 см3спиртового раствора салици
лового альдегида, пробирки закрываютпробками, содержимое ихэнергичноперемешиваютивыдержи
вают в кипящей водяной бане в течение 10 мин. Затем пробирки погружают в проточную холодную воду
(или водяную баню сольдом)для быстрогоохлаждения реакционной смеси (неболее 3—4 мин)до тем
пературы (20
1
5) °С.
Сразуже после охлаждения измеряютинтенсивностьобразовавшейсяокраски нафотоэлектроко-
лориметре в кюветах с толщиной поглощающего светслоя 20 мм при светофильтрахсдлинойсветовой
волны 540 нм в сравнении с дистиллированной водой.
* См. примечания ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* (с. 24).
9