ГОСТ Р 52473—2005
Результатанализа считаютположительным, еслицвет смеси совпадаетс цветом анализируемого
спирта и серной кислоты.
6.5 Определение наличия фурфурола (кроме спирта этилового-сырца)
Определение наличия фурфурола — по ГОСТ Р 51710.
6.6 Определение окисляемости (кроме спирта этилового-сырца)
Метод основан на визуальном сравнении интенсивности окраски анализируемого раствора, полу
ченной после реакции окисления постороннихорганических примесей в спирте раствором марганцово
кислого калия, со стандартным образцом — типовым реактивом.
6.6.1 Аппаратура, материалы и реактивы
Весылабораторные по ГОСТ24104спределомабсолютной погрешностиоднократноговзвешива
ния не более
±
0,01 мг.
Термометржидкостныйстеклянный поГОСТ 28498 сдиапазоном измерения0 X — 100 X и ценой
деления 0,1 °С или 0.5 X .
Пипетка 1-1-2-1 по ГОСТ 29227.
Цилиндры 2-50 или 4-50 по ГОСТ 1770 с пришлифованной пробкой.
Баня водяная.
Вода бидистиллированная.
Калий марганцовокислыйпо ГОСТ 20490. водный раствормассовойконцентрации0.02г/ЮОсм3.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262. концентрированная.
Стандартные образцы (ОСО). Типовой реактив для определения окисляемости спирта по (2].
Кислота щавелевая по ГОСТ 22180.
6.6.2 Подготовка к анализу*
Для окисления органических примесей в спирте применяют рабочий раствор марганцовокислого
калия массовой концентрации 0.02 г/100 см3, который готовят из основного раствора.
Основной раствор: навеску марганцовокислого калия массой (10.000
1
0.001) г взвешивают на
лабораторных весах высокого класса точности и переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3. Затем
приливают около 500 см3 бидистиллированиой воды или свежепрокипяченной охлажденной дистилли
рованной воды и содержимое колбы помешивают до полного растворения навески. Объем раствора
доводят до метки бидистиллированиой водой или свежепрокипяченной охлажденной дистиллирован
ной водой при температуре (20
±
0,2) X . перемешивают и хранят в темном месте в течение суток.
Рабочий раствор: в мерную колбу вместимостью 100 см3помещают 2см3основногораствора пер
манганата калия, доводят объем до метки при температуре (20
±
0.02) X бидистиллированиой водой
или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной водой и перемешивают.
Перед использованием полученного рабочего раствора проводят проверку его массовой концен
трации по раствору щавелевой кислоты молярной концентрации 0.01 моль/дм3. Для этого к 10 см3рас
твора щавелевой кислоты приливают5 см3 растворасерной кислоты, разбавленнойдистиллированной
водой в соотношении 1:4, и 40—50 см3 бидистиллированиой воды или свежепрокипяченной охлаж
денной дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Полученный раствор подогревают до
(60
±
5) X и титруют рабочимраствором марганцовокислогокалиядопоявлениярозовойокраски,неисче
зающей при нагревании. На титрованиедолжно быть израсходовано 15.8 см3рабочего раствора марган
цовокислогокалиямассовой концентрации0.02г/100см3.Если расход растворамарганцовокислогокалия
меньше или больше указанного объема, то массовую концентрацию рабочего раствора корректируют,
добавляя необходимое количествоосновного раствора марганцовокислого калия или бидистиллирован-
ной воды, или свежепрокипяченной охлажденной дистиллированной воды соответственно.
6.6.3 Проведение анализа
6.6.3.1Анализ проводятвдвух параллельныхпробах. Анализируемый спирт наливаютдо метки в
цилиндрвместимостью 50см3с пришлифованной пробкой, предварительноополоснутыйэтимжеспир
том. Цилиндр со спиртом погружают в водяную баню с постоянно поддерживаемой температурой воды
(20 i 0.2)X с таким расчетом, чтобы уровеньводы превышал уровеньспирта в цилиндре, ивыдержива
ютне менее 10мин, чтобы спиртпринял температуру(20 *0.2) X . Затем кспиртуприливают 1см3рабо
чего раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 0,02 г/100 см3, закрывают цилиндр
пришлифованной пробкой, содержимое перемешивают и включают секундомер.
Цилиндр снова погружают в водяную баню температурой (20 i 0.2) X и выдерживаютдо тех пор,
пока красновато-фиолетовая окраска смеси, постепенноизменяясь, недостигнетокраскитипового рас
твора. Послеэтого цилиндрвынимаютизводяной бани ивизуально сравниваютокраску анализируемо
го спирта с окраской типового раствора, помещенного в цилиндр такого же размера и качества стекла.
* См. примечания ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» (с. 24).
6