ГОСТ Р 52473—2005
Холодильник ХШ-1-2-19/26 ХС по ГОСТ 25336. обратный.
Цилиндр 2-100 по ГОСТ 1770.
Бромтимоловый синий (индикатор) по (4); 0.1 гиндикатора растворяют в 100 см3этилового ректи
фикованного спирта с объемной долей 20 %.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации с (NaOH) = 0,05 моль/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.9.2 Проведение анализа ректификованного спирта
Анализ проводят в двух параллельных пробах. 100 см3анализируемого спирта помещают в плос
кодонную или круглодонную колбу вместимостью 500 см3 с пришлифованным шариковым холодильни
ком. приливают 100 см3 дистиллированной воды и кипятят 10—15 мин. Затем содержимое колбы
охлаждаютдо комнатнойтемпературы, закрывая верхнюю часть холодильника трубкой с периодически
обновляемой натронной известью. К содержимому колбы добавляют 10 капель раствора бромтимоло-
вого синего и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = 0.05 моль/ дм3
до появления не исчезающей при взбалтывании голубой окраски в течение 1—2 мин.
6.9.3 Обработка результатов
Массовую концентрацию свободных кислот в ректификованном спирте С’св, р с. в пересчете на
уксусную кислоту, мг/дм3безводного спирта, вычисляют по формуле
Ссш
к
. р.с= K.3 I0 I00/C.(9,
где V— объем раствора гидроокиси натрия, израсходованный на титрование 100 см3анализируемо
го спирта, см3;
3 — масса уксусной кислоты, соответствующая 1см3раствора гидроокиси натрия, мг;
10 — коэффициент пересчета на 1дм3 спирта;
100/С— коэффициент пересчета на безводный спирт;
С— объемнаядоля этилового спирта ванализируемой пробе. %.
Заокончательный результатанализа (сокруглениемдодвухзначащихцифр) принимаютсреднеа
рифметическое значение результатовдвух параллельныхопределений, расхождениемежду которыми
не должно превышать предела повторяемости, равного 0.7 мг/дм3 при доверительной вероятности
/>=0,95.
Если расхождение превышает предел повторяемости 0.7 мг/дм3, то поступают в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.2.2.1).
6.9.4 Характеристики точности и прецизионности методики
В таблице Б.З (приложение Б) представлены данные, полученные в результате проведения
исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2,
ГОСТ Р ИСО 5725-4. ГОСТ Р ИСО 5725-6.
6.9.5 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных в двух различныхлабораториях (по
двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать значение критичес
кой разности CD
q
95, равное 2.0 мг/дм3.
Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значе
ние CD
q
95 рассчитывают в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.2.2).
В случае превышения значения критической разности CDQQ5противоречие между результатами
двух лабораторий разрешают в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).
6.10 Определение массовой концентрации сложных эфиров*
Газохроматографический метод определения массовой концентрации сложных эфиров — по
ГОСТ Р 51698.
В процессе производства спирта (внутри предприятий) определение массовой концентрации
сложных эфиров проводят фотоэлектроколориметрическим методом, приведенным ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски продуктов реакции железа (111)— хлорида с
гидроксамовой кислотой, образующейся в результате взаимодействия сложных эфиров спирта с гид-
роксиламином в щелочной среде с применением фотоэлектроколориметра.
Диапазон измерений — 4—30 мг/дм3безводного спирта.
6.10.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Весылабораторные по ГОСТ 24104спределомабсолютной погрешностиоднократного взвешива
ния не более
±
0.01 мг.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).
* См. примечания ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ» (с. 24).
12