ГОСТ Р 52473—2005
Анализ проводят в двух параллельных пробах. В обе колбы добавляют по 3 см3раствора железа
(III) хлорида 6-водного и одновременно перемешивают их содержимое вышеописанным способом в
течение 1 мин.
Интенсивность образовавшейсяокраски анализируемого раствораА измеряютв сравнении с рас
твором Б нафотоэлектроколориметре при светофильтресдлинойсветовойволны 540 нм вкювете стол
щиной поглощающего свет слоя 50 мм.
Полученное значение оптической плотности используютдля вычисления массовой концентрации
сложных эфиров в ректификованном спирте.
6.10.3.2 Обработка результатов
Массовую концентрацию сложных эфиров в ректификованном спиртерс, мг/дм3безводного
спирта, вычисляют по формуле
£ |0(>
г
рс
=
о.озозс’
(Ю)
где D — среднеарифметическое значение оптической плотности для двух параллельных определе
ний;
0,0303 — постоянный коэффициент, полученный экспериментально;
С— объемнаядоля этилового спирта ванализируемой пробе. %.
6.10.4 Проведение анализа спирта этилового-сырца
6.10.4.1 Для проведения анализа требуется приготовление рабочих растворов А и Б.
В две конические колбы вместимостью 50 см3вносят по2см3 раствора гидроксиламина гидрохло
рида молярной концентрациис (HONH2 HCI) = 2моль/дм3,по2см3растворагидроокисинатрия моляр
ной концентрации с (NaOH) = 3.5 моль/дм3. Затем в одну из колб приливают 2 см3раствора соляной
кислоты молярной концентрации с (HCI) = 4 моль/дм3 и перемешивают. Содержимое этой колбы
является раствором Б. Содержимое второй колбы является раствором А.
Анализ проводят в двух параллельных пробах. В обе колбы приливают по 2 см3анализируемого
спирта-сырца, обе колбы одновременно перемешивают и выдерживают при температуре (20
±
0,2) °С
1.5—2,0 мин. Затем в колбу с раствором А приливают 2 см3соляной кислоты молярной концентрации с
(HCL) = 4 моль/дм3итакжеперемешивают. В обе колбы прибавляютпо2 см3растворажелеза (III) хло
рида 6-водногомолярной концентрациис (FeCL3 6Н20) = 0.37 моль/дм3иодновременно перемешива
ют их содержимое в течение 1 мин.
Интенсивностьобразовавшейсяокраски анализируемого раствора А измеряют в сравнениис рас
твором Б в течение 3—4 мин на фотоэлектроколоримотре при светофильтре с длиной волны 540 нм в
кювете с толщиной поглощающего свет слоя 5 мм.
6.10.4.2 Обработка результатов
Массовую концентрацию сложных эфиров спирта этилового-сырцас,. мг/дм3 безводного
спирта, вычисляют по формуле
D •100
’эф, с.с
0.00099С’
(
11
)
где D— среднеарифметическое значение оптической плотности для двух параллельных опреде
лений;
0.00099 — постоянный коэффициент, полученныйэкспериментально;
С— объемная доля этилового спирта в анализируемой пробеспирта-сырца. %.
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают сред
неарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между кото
рыми не должно превышать предела повторяемости г. равного 2.8 Sr,где Sr — значение, рассчитанное
по формуле, приведенной в таблице Б.4 (приложение Б) при доверительной вероятности /’ = 0.95.
Если расхождение превышает рассчитанное значение /*, то поступают в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 5725-6 ( 5.2.2.1), используя расчетное значение S, вместо о ,.
6.10.5Характеристикиточности ипрецизионностиопределения массовойконцентрациисложных
эфиров приведены в таблице Б.4 (приложение Б). В таблице Б.4 представлены данные, полученные в
результате проведения исследования в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2,
ГОСТ Р ИСО 5725-4. ГОСТ Р ИСО 5725-6.
14