ГОСТ Р 52473—2005
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают сред
неарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между кото
рыми не должно превышать предела повторяемости г. равного 0.4 мг/дм3 при доверительной
вероятности Р= 0,95.
Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с рекомендация
ми ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.2.2.1). используя
Sf
вместо аг .
6.8.5 Характеристики точностии прецизионностиопределениямассовойконцентрациисивушных
масел приведены в таблице Б.2 (приложение Б). В таблице Б.2 представлены данные, полученные в
результате проведения исследования в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-1,
ГОСТ Р ИСО 5725-2, ГОСТ Р ИСО 5725-4, ГОСТ Р ИСО 5725-6.
6.8.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности выполняют с использованием методадобавок раствора ОСО с аттестованным
значением массовой концентрации сивушного масла в анализируемую пробу. Добавка должна состав
лять от 50 % до 150 % массовой концентрации сивушного масла в реальной пробе.
Ся = (0,5 + 1,5)С2,(7)
где Сд— значение массовой концентрациисивушного масла в добавке, мг/дм3;
С2 — экспериментальноустановленное значение массовой концентрации сивушного масла в ана
лизируемой пробе, мг/дм3.
Одну пробуанализируютв соответствиис 6.8.2.1. используявместо стандартногообразца-типово-
го реактива 5 см3анализируемогоспирта. Во вторуюпробуанализируемогоспиртадобавляютстандар
тный раствор с аттестованным содержанием сивушного масла.
Анализпробы сдобавкой проводятв тех жеусловиях, чтоианализируемойпробы, учитывая прове
денное разведение.
Результат анализа считается удовлетворительным, если соблюдается условие
\С2¥л- С 2- С й\±М7,
(
8
)
где С2 * д — значение массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе с добавкой,
мг/дм3;
С2 — значение массовой концентрации сивушного масла в анализируемой пробе, мг/дм3;
Са— аттестованное значение массовой концентрации сивушного масла вдобавке, мг/дм3;
0.27 — норматив контроля точности, мг/дм3.
Периодичность контроля — один раз в квартал.
6.8.7 Совместимость результатов анализа для двух лабораторий
Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных вдвух различных лабораториях (по
двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать критическую раз
ность CD0 95, равное 0.4 мг/дм3.
Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значе
ние CD095 рассчитывают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.2.2).
В случае превышения значения критической разности СО095 противоречие мехщу результатами
двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).
6.9Определение массовой концентрации свободных кислот (кроме спирта этилово-
го-сырца)
Метод основан на определении массовой концентрации свободных кислот, содержащихся в ана
лизируемом спирте, вычисляемыхпоколичествурастворагидроокиси натрия, израсходованного натит
рование.
Диапазон измерений — 7—22 мг/дм3безводного спирта.
6.9.1 Аппаратура, материалы, реактивы, посуда
Весы по ГОСТ 24104 с пределом абсолютной погрешности однократного взвешивания не более
±
0.01 мг.
Секундомер.
Электроплитка по ГОСТ 14919 или газовая горелка.
Бюретка 1-1-2-2-0.01 по ГОСТ 29251.
Капельница стеклянная лабораторная по ГОСТ 25336.
Колбы К-2-500-34 ТХС или П-2-500-34 по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Трубка с натронной известью.
11