ГОСТ Р 52473—2005
Секундомер.
Термометржидкостныйстеклянный поГОСТ28498сдиапазоном измерения0 еС — 100 °Си ценой
деления 0.1 °С или 0,5 °С.
Воронка по ГОСТ 25336.
Пипетки 1-2-2-5, 1-2-2-10 и 1-2-2-25 по ГОСТ 29227.
Стаканчики для взвешивания по ГОСТ 25336.
Колбы 1-500-2 и 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Колбы КН-2-25-18ТХС и Кн-2-50-18ТХС по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-25. 1-250 и 1-500 по ГОСТ 1770.
Этиловый эфир уксусной кислоты по ГОСТ 22300.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, раствор молярной концентрации с (HONH2 ■HCI) =
= 2 моль/дм3.
Железо (III) хлорид 6-водное по ГОСТ 4147, раствор молярной концентрации с (FeCI3 6Н20) =
= 0.37 моль/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации с (HCI) = 4 моль/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации с (NaOH) = 3,5 моль/дм3.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
6.10.2Подготовка к анализу
6.10.2.1 Приготовление раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации
с (HONH2 • HCI) = 2 моль/дм3
Навескугидроксиламина гидрохлорида массой (69,60
±
0.01)г растворяют в мернойколбе вмести
мостью 500 см3 в 200 см3дистиллированной воды идоводят объем дистиллированной водой до метки
при температуре (20
±
0,2) ° С. Полученный раствор перемешивают и хранят в холодильнике не более 1
мес.
6.10.2.2 Приготовлениерастворасоляной кислотымолярнойконцентрациис (HCI) = 4моль/дм3
500 см3 дистиллированной воды вносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, постепенно при
постоянном перемешивании приливают333см3концентрированнойсоляной кислоты. Полученныйрас
твор перемешивают, охлаждаютдо температуры (20 ♦0.2)°С, доводятобъем до меткидистиллирован
ной водой и снова перемешивают.
6.10.2.3 Приготовлениерастворажелеза(III)хлоридамолярнойконцентрации
с (FeCI3 6 Н20) = 0.37 моль/дм3
Навескужелеза (III) хлорида 6-водного массой (50,00
±
0,01) г растворяют в мерной колбе вмести
мостью 500 см3 в 400 см3 дистиллированной воды, добавляют 12,5 см3 раствора соляной кислоты
молярной концентрации c(HCI) = 4 моль/дм3. перемешивают, доводят объем до метки дистиллирован
ной водой иснова перемешивают. Полученный растворхранят вхолодильнике не более 1мес. При хра
нении раствора может образоваться осадок, который необходимо отфильтровать перед анализом.
6.10.2.4 Приготовлениерастворагидроокисинатриямолярнойконцентрации
с (NaOH) = 3.5 моль/дм3
Навескугидроокиси натрия массой (70.00
±
0.01)г растворяютв 400см3дистиллированной воды в
мернойколбевместимостью 500 см3,охлаждаютдотемпературы 20 °С. доводятобъем колбыдистилли
рованной водой до метки и снова перемешивают. Полученный раствор хранят не более 1 мес.
6.10.2.5 Приготовление раствора реакционной смеси
Перед проведением анализа готовят исходный раствор реакционной смеси, смешивая равные
объемы раствора гидроксиламина гидрохлорида молярной концентрации с (HONH2 HCI) = 2моль/дм3
ирастворагидроокиси натрия молярной концентрации с(NaOH) = 3.5 моль/дм3,учитывая, что на прове
дение анализа одного образца (одной пробы) анализируемого спирта расходуется 12 см3смеси. Полу
ченную реакционную смесь перемешивают и используют для анализа в течение 6 ч с момента
приготовления.
6.10.3Проведение анализа ректификованного спирта
6.10.3.1 Для проведения анализа требуется приготовление испытуемых растворов А и Б.
В две конические колбы вместимостью 50 см3вносят по 6см3 реакционной смеси. Затем в одну из
колб приливают3 см3раствора соляной кислоты молярной концентрации 4 моль/дм3и перемешиваютв
течение 1 мин. Содержимое этой колбы — раствор Б. Содержимое второй колбы — раствор А.
В обе колбы приливают по 18 см3анализируемого этилового спирта и одновременно осторожно
перемешивают круговыми движениями в течение 2 мин.
Во вторую колбу с раствором А приливают 3 см3раствора соляной кислоты молярной концентра
ции 4 моль/дм3и также перемешивают в течение 1 мин.
13