ГОСТ Р 52473—2005
Визуальное сравнение проводят путем просмотра толщи растворов сверху вниз при открытом цилин
дре. Время совпадения окраски в минутах принимают за окончание реакции окисления.
6.6.4 Обработка результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений, расхождение между которыми не превышает 0.5 мин.
6.7 Определение массовой концентрации альдегидов*
Газохроматографический метод определения массовой концентрации альдегидов — по
ГОСТ Р 51698.
В процессе производства спирта (внутри предприятий)определение массовой концентрации аль
дегидов проводят фотоэлектроколориметрическим методом, приведенным ниже.
Метод основан на измерении интенсивности окраски анализируемого раствора, образующейся
после реакции присутствующихвспиртеальдегидовсрезорциномв сильнокислойсредес применением
фотоэлектроколориметра.
Массовую концентрацию альдегидов в спирте определяют по оптической плотности анализируе
мого раствора, окрашенного в светло-желтый цвет, которая пропорциональна массовой концентрации
альдегидов.
Диапазон измерений — 2—10 мг/дм3 безводного спирта.
6.7.1 Аппаратура, материалы, посуда, реактивы
Весылабораторные по ГОСТ24104с пределом абсолютнойпогрешностиоднократного взвешива
ния не более
±
0,01 мг.
Колориметр фотоэлектрический лабораторный (фотоэлектроколориметр).
Термометржидкостныйстеклянныйсдиапазоном измерения0°С — 100 °С и ценойделения 0,1 °С
или 0.5 еС по ГОСТ 28498.
Секундомер.
Штатив для пробирок.
Пробирки вместимостью 45 см3с пришлифованными пробками.
Стаканчик для взвешивания.
Колба 2-100-2. 2-200-2 или 2-250-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-1-2-5 и 1-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262. концентрированная.
Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ Р 51652. высшей очистки.
Резорцин фармакопейный с массовой долей основного вещества не менее 99.0 % [3] или импор
тный с аналогичными характеристиками.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Стандартныеобразцы (ОСО). Типовые реактивы массовой концентрацииальдегидов 2.4 и 10мгв
1дм3безводного спирта (2J.
6.7.2 Подготовка к анализу
6.7.2.1 Приготовление раствора резорцина
Навескурезорцинамассой (2.000
±
0.005)грастворяютпри помешивании в 50см3дистиллирован
ной воды в мерной колбе вместимостью 100 см3,объем раствора доводятдо метки дистиллированной
водой при (20
1
0.2) вС и перемешивают. Раствор резорцина хранят в холодильнике не более 15 сут.
6.7.2.2 Построение градуировочного графика
Передпроведениеманализаследуетпровестипостроение градуировочногографиказависимости
оптической плотности от массовой концентрации альдегидов с использованием стандартных образцов
— типовых реактивов, указанных в 6.7.1.
В три пробиркиспришлифованнымипробками наливаютпо 10см3концентрированной серной кис
лоты. затем приливают по 5 см3 стандартного раствора с содержанием альдегидов 2.4 и 10 мг/дм3без
водного спирта (для анализа этилового спирта) с таким расчетом, чтобы не происходило смешения
жидкостей, а образовывалосьдва слоя. Затем в каждую пробиркудобавляют по5 см3 водного раствора
резорцина массовой концентрации 2 г/100 см3. Пробирки закрывают пробками, их содержимое энергич но
перемешивают ипробиркипомещают вкипящую водянуюбаню на5 мин. Затем пробиркипогружаютв
проточную холодную воду или водяную баню со льдом для охлаждения реакционной смесидо темпера
туры(20 i 5) °С. Интенсивностьобразовавшейсяжелтойокраскисодержимогокаждойпробирки измеря
ют на фотоэлектроколориметре при светофильтре с длиной световой волны 400 нм в кюветах с
толщиной поглощающего свет слоя 30 мм в сравнении с дистиллированной водой.
Анализкаждого стандартногообразцатипового реактива проводят не менеетрехразииз получен
ных значений оптической плотности вычисляют среднеарифметическое значение.
* См. примечания ФГУП «СТАНДАРТИНФОРМ* (с. 24).
7