ГОСТ Р 52473—2005
По полученным после колориметрироеания результатам строят градуировочный график зависи
мости оптической плотности анализируемого раствора от содержания альдегидов, откладывая на оси
абсцисс массовую концентрацию альдегидов (мг/дм3 безводного спирта), а на оси ординат — соответ
ствующее значение оптической плотности.
Зависимостьмеждуоптической плотностью и массовой концентрациейальдегидов в анализируе
мых растворах на градуировочном графике должна быть прямолинейной.
При использовании новых партий реактивов или новой маркифотоэлектроколориметра градуиро
вочный график строят заново.
6.7.3 Проведение анализа ректификованного спирта
6.7.3.1 Анализ проводят в двух параллельных пробах по 6.7.2.2 аналогично описанному при
построении градуировочного графика, заменяя стандартные растворы анализируемым ректификован
ным спиртом.
6.7.3.2 Обработка результатов
Массовую концентрациюальдегидовв ректификованномспирте Сал рх,мг/дм3безводногоспирта,
вычисляют по формуле
ак
С
п. р.с
= AD — А.,
о)
где
Л
и/I, — коэффициенты, определяемые экспериментально методом наименьших квадратов для
каждой марки фотоэлектроколориметра идля каждой новой партии применяемых реакти
вов;
D — оптическая плотность.
6.7.4 Проведение анализа спирта этилового-сырца
6.7.4.1 Анализ проводят в двух параллельных пробах. Спирт этиловый-сыроц разбавляют в
100 раз ректификованным спиртом высшей очистки. Для этого в мерную колбу вместимостью 100 см3
вносят 1 см3анализируемого спирта этилового-сырца, объем колбы доводят до метки ректификован
нымспиртом высшей очисткистрого притемпературе(20
±
0.2)°С и перемешивают. Анализпроводятпо 6
.
7
.
2
.
2
.
6.7.4.2 Обработка результатов
Массовую концентрацию альдегидов в спирте этиловом-сырце Сап сс. мг/дм3безводного спирта,
вычисляют по формуле
Сал ,с.с
= И Д -/11)Н)0(2)
или по градуировочному графику по 6.7.2.2 с последующим умножением найденного значения на 100.
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают сред
неарифметическое значение результатов двух параллельных определений, расхождение между кото
рыми не должно превышать предела повторяемости г, равного 0.8 мг/дм3 при доверительной
вероятности /’ = 0.95.
Если расхождение превышает указанное значение, то поступают в соответствии с
ГОСТ Р ИСО 5725-6 ( 5.2.2.1). используя Sr вместо ъг .
6.7.5 Характеристики показателейточности и прецизионности определения массовой концентра
ции альдегидов приведены в таблице Б.1 (приложение Б).
В таблице Б.1(приложение Б) представлены данные, полученные врезультате проведенияиссле
дования в соответствии с рекомендациями ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-2. ГОСТ Р ИСО
5725-4. ГОСТ Р ИСО 5725-6.
6.7.6 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности выполняют с использованием метода добавок раствора с аттестованным зна
чением массовой концентрации альдегидов в анализируемую пробу. Добавка должна составлять от 50
% до 150 % массовой концентрации альдегидов в анализируемой пробе
СД= (0,5*1,5)С„(3)
где Сд — аттестованное значение массовой концентрации альдегидов вдобавке, мг/дм3;
С, — экспериментально установленное значение массовой концентрации альдегидов в анализи
руемой пробе, мг/дм3.
Одну пробу анализируют в соответствии с 6.7.2.2. используя вместо стандартного образ
ца — типового реактора 5 см3 анализируемого спирта. Во вторую пробу с анализируемым спиртом
добавляют стандартный раствор с аттестованным содержанием альдегидов.
Анализ пробы с добавкой проводят в тех же условиях, что и анализ пробы со спиртом , учитывая
проведенное разведение.
8