ГОСТ Р 52473—2005
6.11.3.2 Обработка результатов
Объемнуюдолю метиловогоспирта в ректификованномспирте Смвт р с,%, в пересчетенабезвод
ный спирт вычисляют по формуле
С „ег, Р.с =
Л
/ Я -
Л
/ „
где
Л
/и
Л
/, — коэффициенты, определяемые экспериментально методом наименьших квадратов для
каждой марки фотоэлектроколориметра икаждой новой партии применяемых реактивов.
D — оптическая плотность.
За окончательный результат анализа (с округлением до двух значащих цифр) принимают средне
арифметическое значение результатовдвух параллельных определений, расхождение между которы
ми недолжно превышать предела повторяемости, равного 0.002 % об. при доверительной вероятности
Р = 0,95.
Если расхождение превышает 0.002 % об., то поступают в соответствии с рекомендациями
ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.2.2.1), используя Sr вместо стг .
6.11.4 Характеристикиточности ипрецизионности определенияобъемнойдоли метилового спир
та приведена втаблице Б.5(приложение Б). Втаблице Б.5 представленыданные, полученные в резуль
тате проведения исследования в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1, ГОСТ Р ИСО 5725-
2. ГОСТ Р ИСО 5725-4. ГОСТ Р ИСО 5725-6.
6.11.5 Контроль точности результатов анализа
Контроль точности проводят с использованием метода добавок раствора ОСО с аттестованным
значениеммассовой концентрацииметиловогоспирта ванализируемую пробу. Добавкадолжнасостав
лять от 50 % до 150 % массовой концентрации метилового спирта в анализируемой пробе
С, = (0.5 ч- 1.5) С,,(13)
где С’я— значение объемнойдоли метилового спирта в добавке, %;
С3 — экспериментально установленное значение объемнойдоли метилового спирта ванализиру
емой пробе, %.
Анализ пробы с добавкой проводят в тех же условиях, что и анализируемой пробы.
Результат анализа считается удовлетворительным, если соблюдается условие спирта
\С3 . я - С 3- С а \*0 ,№ ,(14)
где Ci t а — значение объемнойдоли метилового спирта ванализируемой пробе сдобавкой, %;
С3 — значение объемнойдоли метилового спирта ванализируемой пробе. %;
Сл — аттестованное значение объемнойдоли метилового спирта вдобавке. %;
0.003 — норматив контроля точности — значение объемнойдоли метиловогоспирта. %.
При превышенииуказанного нормативаанализ повторяют сиспользованиемдругойреальной про
бы. При повторном несоответствии полученных результатов нормативному значению выясняют причи
ны. приводящие к неудовлетворительным результатам, и устраняют их.
Периодичность контроля — один раз в квартал.
При смене реактивов проведение контроля результатов анализа точности обязательно.
6.11.6 Совместимость результатов анализа двух лабораторий
Абсолютное расхождение результатов анализов, полученных вдвух различных лабораториях (по
двум параллельным определениям в каждой лаборатории), не должно превышать значение критичес
кой разности СТ)095, равное 0.004 объемной доли метилового спирта в процентах.
Если в одной или двух лабораториях проводилось четыре параллельных определения, то значе
ние CD0 9Sрассчитывают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3.2).
В случае превышения значения критической разности СО0 95 противоречие мехеду результатами
двух лабораторий разрешают в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-6 (5.3.3).
6.11.7 Определение объемной доли метилового спирта в спирте этиловом-сырце
Методоснован на реакции окисления метиловогоспирта марганцовокислым калием и серной кис
лотой с образованием формальдегида, образующего окраску в результате взаимодействия с фуксин-
сернистым реактивом II.
В спирте этиловом-сырце.выработанном изсахаросодержащего сырья, объемнуюдолю метило
вого спирта не определяют.
17