21
Термометр ртутный диапазоном измерения от 0 °С до 100 °С, ценой деления шкалы 1 °С по ГОСТ 28498.
Бюретки 1-1-25-0,02, 1-2-25-0,02, 2-1-25-0,02, 2-2-25-0,02, 3-1-25-0,02, 3-2-25-0,02 по ГОСТ 29251.
Колбы 1-100-2,2-100-0,1-250-0,2-250-0 по ГОСТ 1770.
Пипетки 1-2-5, 2-2-5, 1-2-20,2-2-20, 1-2-25, 2-2-25 по ГОСТ29169.
Цилиндр 1-1-100, 1-1-500, 1-1-1000 по ГОСТ 1770.
Колбы Кн-1-100, Кн-1-200, Кн-1-250 ТС по ГОСТ 25336.
Воронка типа В, диаметром 36,75,100 мм, изхимически стойкого стекла группы ХС по ГОСТ25336.
Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026.
Калий железосинеродистый по ГОСТ 4206, х. ч. или ч. д. а., раствор массовой концентрации 10 г/дм3.
Калий йодистый по ГОСТ 4232, х. ч. или ч. д. а., раствор массовой концентрации 100 г/дм3.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч. плотностью 1,17—1,19 г/см3.
Крахмал растворимый по ГОСТ 10163, ч. д. а., 1 %-ный раствор.
Медь сернокислая (II) 5-водная по ГОСТ 4165, х. ч. илич. д. а.
Метиленовый голубой хлоргидрат основной, раствор массовой концентрации 10,0 г/дм3 или другие индикаторы аналогичного действия.
Метиловый оранжевый (пара-диметиламиноазобензосульфокислый натрий), раствор массовой концентрации 0,2 г/дм3.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., растворы массовой концентрации 10 и 200 г/дм3 и раствор молярной концентрации 2,5 моль/дм3.
Натрий серноватистокислый (натрия тиосульфат) 5-водный по ГОСТ 27068, х. ч. или ч. д. а., раствор молярной концентрации 0,1 моль/дм3.
Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174, х. ч. или ч. д. а., раствор массовой концентрации 100 г/дм3.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применениедругих средств измерения, вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов и материалов, по качеству не хуже вышеуказанных.
- Подготовка к проведению измерений
- Приготовление раствора сернокислой меди (раствор Фелинга № 1) — по 6.3.1.
- Приготовление раствора сернокислого цинка массовой концентрации 100 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (10,000 + 0,001) г сернокислого цинка, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора при температуре (20 + 5) °С — не более 3 мес.
- Приготовление раствора йодистого калия массовой концентрации 100 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают (10,000 + 0,001) г йодистого калия, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 + 5) °С — не более 1 мес.
- Приготовление раствора железосинеродистого калия массовой концентрации 10 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают (10,000 + 0,001) г железосинеродистого калия, добавляютнебольшое количество дистиллированнойводы и тщательноперемешивают.Объемраство- ра доводят дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 + 5) °С — не более 1 мес.
- Определение поправки для раствора железосинеродистого калия массовой концентрации 10 г/дм3
В коническую колбу вместимостью 200 см3 вносят 50 см3 приготовленного по 9.3.4 раствора железосинеродистого калия, прибавляют 20 см3 раствора сернокислого цинка массовой концентрации 100 г/дм3 (9.3.2) и 20 см3 раствора йодистого калия массовой концентрации 100 г/дм3 (9.3.3). Содержимое колбы перемешивают и немедленно титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (6.3.6) в присутствии крахмала (6.3.9) в качестве индикатора.
Поправку к раствору железосинеродистого калия массовой концентрации 10 г/дм3 (К3) вычисляют до четвертого десятичного знака по формуле
К Ц •0,3291 (10)
3 0,5 ’
где V7 — объем раствора серноватистокислого натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3, израсхо