15
осадок на дне колбы постоянно должен быть покрыт раствором, для чего колбу с осадком поддерживают во время фильтрования в наклонном положении. По окончании фильтрования осадок промывают несколько раз дистиллированной водой, отфильтровывая каждую порцию воды после кратковременного отстаивания через тот же фильтр.
В колбу с промытым осадком приливают небольшими порциями при постоянном помешивании 30 см3 раствора железоаммонийных квасцов (7.3.3), до полного растворения осадка. Содержимое кони- ческойколбыколичественно переносят на тотже фильтр ифильтруютвдругуючистую колбу стубусом.
Остаток на фильтре промывают 15 см3 раствора железоаммонийных квасцов (7.3.3). Коническую колбу из-под осадка оксида меди (I) и фильтр дополнительно промывают три-четыре раза небольшими порциями дистиллированной воды, нагретой до температуры (80 + 5) °С.
По окончании промывания фильтрат с промывными водами титруют раствором марганцовокислого калия (7.3.4) до слабо-розового окрашивания, отмечая количество раствора, пошедшее на титрование.
- Определение редуцирующей способности фильтрата после инверсии
В коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой приливают 20 см3 фильтрата (7.4.1). Колбу закрывают пробкой с вставленным в нее термометром так, чтобы ртутный резервуар находился в жидкости, и нагревают в водяной бане до температуры (65 + 5) °С.
Приоткрыв пробку, приливают в колбу 2,5 см3 раствора соляной кислоты для проведения инверсии (6.3.5), содержимое колбы перемешивают круговыми движениями и выдерживают в водяной бане при температуре (68 + 2) °С в течение (10 + 1) мин. Затем вынимают из водяной бани, и, не вынимая термометра, быстро охлаждают до температуры (20 + 2) °С под струей холодной воды.
После прибавления одной капли раствора метилового оранжевого (6.3.7) в колбу при непрерывном помешивании (круговыми движениями, медленно) приливают по каплям раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3 (6.3.2.1) до наступления слабокислой реакции — перехода цвета титруемого раствора из бурого в желтоватый. В начале нейтрализации термометр вынимают из колбы после промывания его первыми каплями раствора гидроокиси натрия.
После окончания нейтрализации в колбу с инвертированным раствором приливают пипеткой последовательно по 25 см3 растворов Фелинга № 1 (7.3.1) и Фелинга №2 (7.3.2) и далее проводят определение редуцирующей способности фильтрата.
После перемешивания колбу с раствором помещают на асбестовую сетку с вырезанным в ней круглым отверстием с размером диаметра 40—50 мм и нагревают. Раствор кипятят точно 6 мин, считая с момента его закипания. При этом выпадает осадок оксида меди (I) красного цвета.
Горячий раствор фильтруют через воронку типа ВФ со стеклянным фильтром в колбу с тубусом при слабом разряжении, избегая попадания осадка на фильтр. Для предохранения закиси меди от окисления осадок на дне колбы все время должен быть покрыт раствором, для чего колбу с осадком поддерживают во время фильтрования в наклонном положении. По окончании фильтрования осадок промывают несколько раз дистиллированной водой, отфильтровывая каждую порцию воды после кратковременного отстаивания через тот же фильтр.
В колбу с промытым осадком приливают небольшими порциями при постоянном помешивании 30 см3 раствора железоаммонийных квасцов (7.3.3), до полного растворения осадка. Содержимое конической колбы количественно переносят на тот же фильтр и фильтруют в другую чистую колбу стубусом.