12
вместимостью 250 см3 с притертой пробкой. Колбу закрывают пробкой с вставленным в нее термометром так, чтобы ртутный резервуар находился в жидкости, и нагревают в водяной бане до температуры (65—70) °С.
Приоткрыв пробку, приливают в колбу 2,5 см3 раствора соляной кислоты (см. 6.3.5) для инверсии, содержимое перемешивают круговыми движениями и выдерживают в течение 10 мин в водяной бане при температуре 65 °С—70 °С, часто помешивая круговыми движениями первые 3 мин. Не вынимая термометра, колбу быстро охлаждают до температуры (20 + 2) °С под струей холодной воды.
Затем в колбу добавляют одну каплю раствора метилового оранжевого (6.3.7), при непрерывном помешивании круговыми движениями медленно приливают по каплям раствор гидроокиси натрия молярной концентрации 1,0 моль/дм3 (6.3.2.1) до наступления слабокислой реакции (переход окраски раствора от розовой к желтовато-оранжевой). В начале нейтрализации термометр вынимают из колбы после промывания его первыми каплями раствора гидроокиси натрия.
К нейтрализованному раствору приливают 25 см3 раствора йода (6.3.3), затем медленно, при непрерывном помешивании, 37,5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (6.3.2.2). Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют в темном месте на 20 мин при температуре (20 + 2) °С.
Через 20 мин в колбу приливают 8 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3 (6.3.4) и титруют выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия (6.3.6). После перехода цвета титруемого раствора из бурого вжелтоватый в колбу прибавляют 1 см3 раствора крахмала (6.3.9) и титрование продолжают до исчезновения синей окраски.
После окончания титрования записывают объем серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование выделившегося йода. Конец титрования устанавливают по резкому переходу синей окраски в бледно-розовую, обусловленную наличием метилового оранжевого.
- Обработка результатов измерений
- Массовую долю сахарозы в продукте Х1,%, вычисляют поформуле
х _ (V2-V3)• С1 ■ 100■ 0,99 (2)
m1
где V2 — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование до инверсии, см3;
V3 — объем раствора серноватистокислого натрия, израсходованный на титрование после инверсии, см3;
С1 — массовая концентрация серноватистокислого натрия в пересчете на сахарозу, г/см3;
0,99 — эмпирический коэффициент (поправка на реакцию фруктозы с йодом);
т1 — масса пробы продукта, соответствующая 25 см3 фильтрата, взятого для титрования, г, равная:
- 0,5 г при первоначальной массе пробы 5 г и разведении до 250 см3 (6.4.1);
-1,0 г при первоначальной массе пробы 10 г и разведении до 250 см3 (6.4.1);
- 0,8 г при первоначальной массе пробы 10 г и разведении до 50 см3, из которых взято 40 см3 и разведено водой до 250 см3 (6.4.2).
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельныхопределений, округленное до первогодесятичногознака, если выполняется условие приемлемости по разделу 11.
- Проведение контрольного анализа (для проверки качества приготовленных растворов)
Контрольные образцы готовят из молочных продуктов с добавлением сахарозы (например, творог и сахароза).
В два стаканчика вместимостью 50 см3 помещают по (1,300 + 0,001) г сахарозы и (3,700 + 0,001) г творога, добавляют небольшое количество дистиллированной воды и тщательно перемешивают, растирая оплавленной стеклянной палочкой.
Содержимое стаканчика количественно переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, заполняя ее примерно на 1/2 объема. Далее анализ проводят как описано в 6.4.1,6.4.3 и 6.4.4. Пробы продукта соответствуют творожному продукту массовой долей сахарозы 26 %. Если в контрольном образце полученное значение массовой доли сахарозы составляет (26,0 + 0,3) %, то такие растворы используют в определении. Если значение массовой доли сахарозы отличается от значения (26,0 + 0,3) %, то растворы заменяют.
- Контроль точности результатов измерений
Приписанные характеристики погрешности и ее составляющих метода определения содержания сахарозы при Р = 0,95 приведены в таблице 1.