14
- Приготовление раствора Фелинга № 2
(365,000 + 0,001) г виннокислого калия-натрия растворяют при слабом нагревании в 600 см3 дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 1000 см3, приливают приготовленный отдельно раствор гидроокиси натрия, который готовят следующим образом: (103,000 + 0,001) г гидроокиси натрия растворяют в 200 см3 дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора при температуре (20 + 5) °С — не более 3 мес.
- Приготовление раствора железоаммонийных квасцов
Готовят насыщенный раствор железоаммонийных квасцов. Для этого в колбу вместимостью 500 см3 наливают 250 см3 дистиллированной воды температурой (75 + 5) °С и растворяют в ней, растирая, (86,00 + 0,01) гжелезоаммонийных квасцов. Раствор охлаждают, выдерживают сутки при температуре (6 + 2) °С и фильтруют.
В стакан вместимостью 500 см3 вносят250 см3 насыщенного растворажелезоаммонийных квасцов и приливают 25 см3 серной кислоты. Раствор перемешивают, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью1000см3, разбавляют дистиллированной водойдо3/4 объема колбы, и, после охлаждения до температуры (20 + 2) °С, доводят дистиллированной водой до метки. В момент определения раствор должен иметь температуру (20 + 2) °С.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 + 5) °С — не более 1 мес.
- Приготовление раствора марганцовокислого калия
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают (4,980 + 0,001) г марганцовокислого калия и растворяют в 900 см3 дистиллированной воды. Раствор нагревают до температуры (95 + 2) °С, выдерживают в течение 5 мин, накрыв колбу, затем охлаждают до температуры (20 + 5) °С. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и фильтруют через воронку ВФ со стеклянным фильтром, предварительно промытую тем же раствором.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 + 5) °С — не более 1 мес.
- Определение массовой концентрации раствора марганцовокислого калия
В коническую колбу вместимостью 500 см3 помещают 0,250 г с записью результата до четвертого десятичного знака щавелевокислого натрия (аммония) и растворяют в 100 см3 дистиллированной воды. Затем добавляют 2 см3 серной кислоты. Раствор нагревают до температуры (80 + 2) °С и титруют из бюретки со стеклянным краном приготовленным раствором марганцовокислого калия до появления розового окрашивания.
Массовую концентрацию марганцовокислого калия С2, мг/см3, вычисляют по формуле
с = т2 ■ K ■1000 (3)
2 V '
где т2 — масса щавелевокислого натрия (аммония), г;
К1 — коэффициент пересчета щавелевокислых солей на медь:
0,9488 для щавелевокислого натрия,
0,8951 для щавелевокислого аммония;
V4 — объем марганцовокислого калия, израсходованный на титрование, см3.
Вычисления проводят до четвертого десятичного знака.
- Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = = 1,0 моль/дм3 — по6.3.2.1.
- Приготовление раствора метилового оранжевого массовой концентрации 1,0 г/дм3 — по
6.3.7.
7.4 Проведение измерений
- Приготовление фильтрата — по 6.4.1—6.4.2.
- Определение редуцирующей способности фильтрата до инверсии
В коническую колбу вместимостью 250 см3 пипеткой приливают 50 см3 фильтрата (7.4.1), 25 см3 раствора Фелинга № 1 (7.3.1) и 25 см3 раствора Фелинга № 2 (7.3.2). После перемешивания колбу с содержимым помещают на асбестовую сетку с вырезанным в ней круглым отверстием диаметром 40—50 мм и нагревают. Раствор кипятят ровно 6 мин, считая с момента его закипания. При этом выпадает красный осадокзакиси меди.
Горячий раствор фильтруют через воронку типа ВФ со стеклянным фильтром в колбу с тубусом при слабом разряжении, избегая попадания осадка на фильтр. Для предохранения оксида меди (I) от окисления