11
- Приготовление раствора двухромовокислого калия молярной концентрации с (K2Cr2O7) = 0,017 моль/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 4,9038 г двухромовокислого калия, предварительно перекристаллизованного и высушенного при температуре (158 + 2)°С, растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 + 5) °С — не более 1 мес.
- Приготовление 1 %-ного раствора крахмала
(1,000 + 0,001) г крахмала растворяют в 10 см3 холодной дистиллированной воды. Полученную смесь приливают тонкой струйкой при непрерывном помешивании в 90 см3 кипящей дистиллированной воды. Горячий готовый крахмал отфильтровывают в бутылку и закрывают ее пробкой.
Приготовленный крахмал может быть пастеризован при температуре (85 + 2) °С.
Срокхранения пастеризованного раствора крахмала при температуре (6 + 2) °С — не более 1 мес.
- Проведение измерений
- Приготовление фильтрата из неокрашенных продуктов
В стакан вместимостью 100 см3 помещают (5,000 + 0,001) г продукта, подготовленного по 4.2 и содержащего не менее 10% сахарозы или (10,000 + 0,001) г продукта, подготовленного по4.2 и содержащего не более 10 % сахарозы. В стакан с продуктом прибавляют25 см3 дистиллированной воды температурой (20 + 2) °С, содержимое стакана тщательно растирают оплавленной стеклянной палочкой и количественно переносят через воронку в мерную колбу вместимостью 250 см3. Количество дистиллированной воды, используемой для ополаскивания стакана, не должно превышать половины объема колбы. Колбу закрывают пробкой и содержимое ее тщательно перемешивают.
В колбу вносят 10 см3 раствора сернокислой меди (6.3.1), тщательно перемешивают и дают отстояться 1 мин. Затем добавляют 4 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3 (6.3.2.1), содержимое колбы перемешивают круговымидвижениями, не взбалтывая, и оставляют в покое на 5 мин.
После появления над осадком прозрачного слоя жидкости, указывающего на полноту осаждения, в колбу доливают дистиллированную воду до метки и содержимое колбы тщательно перемешивают, сильно взбалтывая. Колбу оставляют в покое на 20—30 мин для отстаивания. Прозрачный слой жидкости, находящийся над осадком, фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см3. Первые 25—30 см3 фильтрата отбрасывают.
Фильтраты должны быть совершенно прозрачны.
- Приготовление фильтрата из продуктов окрашенных (шоколадных паст)
В стакан вместимостью 100 см3 помещают (10,00 + 0,001) г продукта, подготовленного по 4.2, добавляют 50 см3 дистиллированной воды, нагретой до температуры (45 + 5) °С. После того как продукт расплавится, содержимое стакана тщательно перемешивают и переносят в сухую делительную воронку.
После отстаивания жира большую часть водного слоя сливают из воронки в сухую колбу вместимостью 250 см3, из которой пипеткой отбирают 40 см3 водной вытяжки (соответствует 8 г анализируемого продукта) и переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, добавляют дистиллированную воду приблизительно до половины объема колбы, 5 см3 раствора сернокислой меди и 2 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1 моль/дм3. Содержимое колбы перемешивают и объем раствора доводят дистиллированной водой до метки. Раствор тщательно перемешивают и оставляют на 20—30 мин для отстаивания. Прозрачный слой жидкости, находящийся над осадком, фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см3. Первые 25—30 см3 фильтрата отбрасывают.
Фильтраты должны быть совершенно прозрачны.
- Определение редуцирующей способности фильтрата до инверсии
25 см3 фильтрата, приготовленного по 6.4.1 или 6.4.2, вносят пипеткой в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью250 см3. Затем пипеткой приливают 25 см3 раствора йода (6.3.3). Смесь перемешивают и затем медленно приливают из бюретки при непрерывном перемешивании 37,5 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (6.3.2.2). Колбу закрывают притертой пробкой и оставляют в темном месте на 20 мин при температуре (20 + 2) °С.
Через 20 мин в колбу приливают 8 см3 раствора соляной кислоты молярной концентрации 0,5 моль/дм3 (6.3.4), перемешивают и титруют неизрасходованный выделившийся йод раствором серноватистокислого натрия (6.3.6). После перехода цвета титруемого раствора из бурого в желтоватый в колбу прибавляют 1 см3 раствора крахмала (см. 6.3.9) и титрование продолжают до исчезновения синей окраски.
После титрования записывают количество серноватистокислого натрия, израсходованного на титрование выделившегося йода.
- Определение редуцирующей способности фильтрата после инверсии
Другие 25 см3 фильтрата, приготовленного по 6.4.1 или 6.4.2, вносят пипеткой в коническую колбу