19
Срок хранения раствора в склянке из темного стекла в темном месте при температуре (20 + 5) °С — не более 3 мес.
- Приготовление раствора тетраборнокислого натрия массовой концентрации 19,07 г/дм3
В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают (19,070 + 0,001) г тетраборнокислого натрия, добавляют 500 см3 дистиллированной воды и тщательно перемешивают до полного растворения соли. Объем раствора доводят дистиллированной водой до метки.
Срок хранения раствора при температуре (20 + 5) °С — не более 3 мес.
- Приготовление растворов гидроокиси натрия молярной концентрации с (NaOH) = = 0,1 моль/дм3 и с (NaOH) = 1,0 моль/дм3 — по 6.3.2.
- Приготовление буферного раствора
Буферный раствор используют для разрушения лактозы.
В колбу вместимостью 200 см3 помещают 40 см3 раствора тетраборнокислого натрия (8.3.3), 60 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3 (6.3.2.2) и 16 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1,0 моль/дм3 (6.3.2.1).
Активная кислотность буферного раствора должна быть 13,1—13,5 ед. рН.
Срок хранения раствора при температуре (20 + 5) °С — не более 3 мес.
- Проведение измерений
- Приготовление фильтрата
В стакан вместимостью 100 см3 помещают (26,000 + 0,001) г творожных продуктов или (30,000 + 0,001) г мороженого. Пробу продукта растирают стеклянной палочкой с примерно равным количеством дистиллированной воды температурой (45 + 2) °С и количественно переносят в мерную колбу вместимостью 200 см3 для творожных продуктов и 100 см3 для мороженого, омывая стакан несколько раз дистиллированной водой, при этом объем дистиллированной воды должен составлять не более половины объема колбы.
Колбу с содержимым охлаждают до температуры (20 + 2) °С и прибавляют по 3 см3 для творожных продуктов и по 5 см3 для мороженого растворов уксуснокислого цинка (8.3.1) и железистосинеродистого калия (8.3.2).
После добавления каждого раствора содержимое колбы осторожно перемешивают, не допуская образования пузырьков. Содержимое колбы доводят дистиллированной водой до метки, тщательно перемешивают и, спустя 10 мин, фильтруют через сухой складчатый бумажный фильтр в сухую колбу вместимостью 250 см3.
- В мерную колбу вместимостью 100 см3 пипеткой приливают 50 см3 фильтрата, приготовленного по 8.4.1, добавляют (0,300 + 0,001) г оксида кальция и выдерживают колбу в кипящей водяной бане 4—5 мин, постоянно перемешивая. После этого колбу с раствором быстро охлаждают до температуры (20 + 2) °С под струей холодной воды и прибавляют 1—2 см3 концентрированной уксусной кислоты. (Допускается неполное растворение оксида кальция). Колбу доливают до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр.
Для мороженого на молочной основе отбирают пипеткой 25 см3 фильтрата (8.4.1) и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем добавляют 25 см3 буферного раствора (8.3.5), 3 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации 1,0 моль/дм3 (6.3.2.1) и содержимое перемешивают. Колбу с раствором помещают в водяную баню или термостат и выдерживают 5 мин при температуре (85 + 2) °С. Затем быстро охлаждают до температуры (20 + 2) °С под струей холодной воды и добавляют 3 см3 концентрированной уксусной кислоты, в колбу доливают до метки дистиллированную воду и содержимое тщательно перемешивают.
Для фруктового мороженого отбирают пипеткой 25 см3 фильтрата и помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3. Затем доливают в колбу до метки дистиллированную воду и содержимое тщательно перемешивают.
- Фильтрат поляризуют без светофильтра в поляриметрической кювете длиной 400 или 200 мм.
Кювету заполняют раствором дважды и каждый раз делают по 3—5 отсчетов по шкале сахариметра. Среднеарифметическое значение результатов показаний шкалы сахариметра (Р) находят по 6—10 отсчетам.
- Обработка результатов измерений
- Массовую долю сахарозы Х4, %, при использовании кюветы длиной 400 мм, вычисляют по формуле
Х4 = Pi • 2 • K2, (8)