ГОСТ 444—2016
где m, — масса хлора, найденная по градуировочному графику, гиг;
V — вместимость мерной колбы, см3;
т — масса навески колчедана, г;
V, — объем аликвоты раствора, см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не
превышает значений (придоверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г, приведенных
в таблице 10.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре
вышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про
цедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).
7.13.7 Контроль качества результатов анализа — по 7.4.17.
7.13.8 Результаты анализа оформляют в соответствии с 7.4.18. значения погрешности результа
тов анализа ± д приведены в таблице 10.
7.14 Определение массовой доли хлора потенциометрическим методом при массовой
доле хлора от 0,005 % до 0,050 % (применяется в случае появления желтой окраски
раствора при добавлении азотнокислого серебра)
7.14.1 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли хлора, значения пределов повторяемости и
воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0.95 должны соответствовать значениям, при
веденным в таблице 10.
7.14.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений и вспомогательные устрой
ства:
- иономер любого типа;
- хлорсоребряиый электрод по ГОСТ 17792 с потенциалобразующей системойAg/AgCI с насыщен
ным раствором нитрата калия (в качестве электролита);
- весы лабораторные высокого класса точности по ГОСТ OIML R 76-1;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227.
- колбы мерные 2-250-2 по ГОСТ 1770;
- стакан В-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.
- мешалку магнитную;
- встряхиватель любого типа.
При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы:
- фильтры обеззоленмые по {14],
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709:
- кислоту азотную по ГОСТ 4461, разбавленную 25:100:
- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации 0.01 моль/дм3.
7.14.3 Метод анализа
Метод основан на определении содержания хлоридов с помощью потенциометрического титрова
ния с использованием серебряного/хлорсеребряного электрода.
7.14.4 Выполнение анализа
Навеску колчедана массой 25—30 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3,приливают
150—170 см3воды, встряхивают в течение 5 мин, доливают водой до отметки и перемешивают. Филь
труют через плотный фильтр «синяя лента», отбрасывая первые порции фильтрата.
Отбирают аликвоту фильтрата объемом от 5,0 до 25,0 см3и помещают в стакан для титрования.
Приливают 2 см3 раствора азотной кислоты, разбавленной 25:100, и перемешивают. Опускают в рас
твор электроды, включают мешалку и титруют раствором азотнокислого серебра до обнаружения скач ка
потенциала, отвечающего конечной точке титрования. Титрование проводят добавлением в анали
зируемый раствор 2—3 капель раствора азотнокислого серебра, и каждый раз регистрируют показания
после достижения постоянства потенциала.
30