ГОСТ 444—2016
7.6.4 Выполнение анализа
Навеску колчедана массой 0.2 г распределяют тонким слоем по всей лодочке. Лодочку при по
мощи металлической проволоки с загнутым концом помещают в центр печи, трубку быстро закрывают
пробкой и сжигают навеску в токе воздуха при температуре 850 °С в течение 30 мин. Воздух пропускают со
скоростью 2—3 пузырька в секунду.
По окончании сжигания раствор из поглотительных склянок сливают в колбу вместимостью
250 см3,промывают водой 2—3 раза и титруют образовавшуюся серную кислоту раствором гидроксида
калия или гидроксида натрия молярной концентрации 0.15 моль/дм3до перехода окраски индикатора
из желтой в красную.
7.6.5 Обработка результатов анализа
7.6.5.1 Массовую долю сульфидной серы X. %. вычисляют по 7.5.6.
7.6.5.2 Контроль качества результатов анализа — по 7.4.17.
7.6.5.3 Результаты анализа оформляют в соответствии с 7.4.18, значения погрешности результа
тов анализа ± д приведены в таблице 2.
7.7 Определение массовой доли свинца и цинка атомно-абсорбционным методом
7.7.1 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли свинца и цинка, значения пределов повторяе мости
и воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0.95 должны соответствовать значе
ниям. приведенным в таблицах 3 и 4.
Таблица 3
В процентах
Диапазон измерений
массовой доли свинца
Погрешность ре-
эультатов анализа
t А
Предел
повторяемости
Г{ЛГ 2)
поспроисводимости
R
От 0.040 до 0.100 включ.0.0270.0250.038
Св. 0,10* 0.20* 0.04 0.03 0.05
в 0.20 » 0.40 в
в 0.40 » 1.00 в
0.04 0.04 0.06
0.10 0.10 0,15
Т а б л и ц а 4
В процентах
Диапазон измерений
массовой доли цинка
Погрешность ре-
зультатов анализа
к А
Предел
повторяемости
г<л»2>
всспроизводимости
я
От 0.040
Св. 0,10
до 0.100 включ.
» 0.20в
0.0270.0250.038
0.04 0.03 0.05
в
0.20
в
0.40
в
в 0.40 в 1.00 в
0.04 0.04 0,06
0.08 0.08 0.12
7.7.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений и вспомогательные
устройства:
- спектрофотометр атомно-абсорбционный с пламенным атомизатором и источниками излучения
на свинец и цинк;
- компрессор воздушный;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1;
- колбы мерные 2-100-2. 2-200-2, 2-250-2 по ГОСТ 1770.
- стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227:
- чашки (тигли) стеклоуглеродные.
При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы:
- цинк по ГОСТ 3640. марки не ниже ЦВ;
- свинец по ГОСТ 3778. марки СО и С1;
12