ГОСТ 444—2016
- фильтры обеззолениые по [13];
- вату или фильтровальную бумагу по ГОСТ 12026. пропитанную раствором уксуснокислого свин
ца. готовят по ГОСТ 4517;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461,
-диэтиловый эфир;
- диэтилдитиокарбамат серебра;
- L-эфедрии фармацевтический;
- хлороформ по ГОСТ 20015;
- раствор поглотительный;
- кислоту серную по ГОСТ 4204. разбавленную 1:1;
- цинк металлический по ГОСТ 3640;
- ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;
-олово двухлористое 2-водное по техническим условиям [15], раствор массовой концентрации
100 г/дм3;
-натрия N. N-диэтилдитиокарбамат 3-водный по ГОСТ 8864, раствор молярной концентрации
0.1 моль/дм3;
- серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствор молярной концентрации 0.1 моль/дм3;
- никель (II) хлорид 6-водный по ГОСТ 4038. раствор массовой концентрации 100 г/дм3;
- свинец уксуснокислый З-водный по ГОСТ 1027, раствор массовой концентрации 50 г/дм3.
7.8.3 Метод анализа
Метод основан на измерении оптической плотности окрашенного соединения мышьяка с диэ-
тилдитиокарбаматом серебра при длине волны 520 нм. Мышьяк отделяют от мешающих компонентов
предварительной отгонкой его в виде мышьяковистого водорода.
7.8.4 Подготовка к выполнению анализа
7.8.4.1 При приготовлении раствора двухлористого олова массовой концентрации 100 г/дм3 на
веску соли массой 10 г растворяют в 30 см3соляной кислоты при нагревании на водяной бане, прибав
ляют 50 см3воды и перемешивают.
7.8.4.2 При приготовлении раствора диэтилдитиокарбамата натрия молярной концентрации
0.1 моль/дм3навеску перекристаллизованного диэтилдитиокарбамата натрия массой 22.534 г раство
ряют в воде, доливают водой до 1000 см3и перемешивают.
Для перекристаллизации навеску диэтилдитиокарбамата натрия массой 10 г помещают в стакан
вместимостью 250 см3, добавляют 30 см3диэтилового эфира и перемешивают, разбивая кусочки диэ
тилдитиокарбамата натрия стеклянной палочкой. Кристаллыдиэтилдитиокарбамата натрия фильтруют
через фильтрующий пористый тигель и промывают трижды диэтиловым эфиром объемом по 20 см3.
Осадок сушат при комнатной температуре.
7.8.4.3 При приготовлении раствора диэтилдитиокарбамата серебра 200 см3 раствор диэтилдити
окарбамата натрия молярной концентрации 0,1 моль/дм3охлаждают до температуры от 8 °С до 10 “С и
медленно, при перемешивании, не позволяя температуре подняться выше 10 °С. вливают в равный
объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрации 0.1 моль/дм3, охлажденного до тем
пературы от 8 вС до 10 °С. Выпавший осадок диэтилдитиокарбамата серебра отфильтровывают под
вакуумом на воронку Бюхнера, промывают пять или шесть раз охлажденной до температуры от 8 ®С до
10 еС водой, а затем три или четыре раза диэтиловым эфиром и сушат при комнатной температуре.
Диэтилдитиокарбамат серебра хранят в темной склянке с притертой пробкой.
7.8.4.4 При приготовлении поглотительного раствора навеску диэтилдитиокарбамата серебра
массой 0.25 г и навеску L-эфедрина массой 0.25 г помещают в склянку вместимостью более 1 дм3,
прибавляют 1дм3хлороформа и хорошо перемешивают в течение 1ч. Раствор фильтруют через сухой
фильтр в сухую склянку и хранят в темном месте.
7.8.4.5 Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка известной концен
трации.
Раствор А массовой концентрации мышьяка 1мг/см3готовят по ГОСТ 4212.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации мышьяка 0.1 мг/см3 отбирают 25,0 см3 рас твора
А. помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3,доливают до отметки водой и перемешивают. При
приготовлении раствора В массовой концентрации мышьяка 0,001 мг/см3отбирают 10,0 см3 раствора
Б, помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до отметки водой и переме
шивают. Раствор готовят перед употреблением.
17