ГОСТ 444—2016
объем дистиллята 250 см3нейтрализуют раствором гидроксида калия в присутствии одной капли фе
нолфталеина и выпаривают в платиновой чашке до объема от 50 до 70 см3. Раствор переводят в мер
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до отметки и перемешивают.
Отбирают аликвоту дистиллята объемом от 20.0 до 25.0 см3, содержащую от 5 до 40 мкг фтора,
помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3, приливают 1,5 см3раствора арсемазо 1 и далее про
водят анализ, как указано в 7.11.4.8.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов,
но без анализируемого продукта.
Массовую долю фтора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
7.11.6 Обработка результатов анализа
Массовую долю фтора X, %, вычисляют по формуле
X
аУ 100
mV, 1000000
аУ
mV, 10000’
(13)
где а — масса фтора, найденная по градуировочному графику, мкг;
У — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;
т — масса навески колчедана, г;
V, — объем аликвоты анализируемого раствора, см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не
превышает значений (при доверительной вероятности Р=0,95) предела повторяемости г. приведенных
в таблице 9.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре
вышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про
цедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).
Фотометрический метод определения содержания фтора является арбитражным.
7.11.7 Контроль качества результатов анализа — по 7.4.17.
7.11.8 Результатыанализа оформляют в соответствии с 7.4.18, значения погрешности результатов
анализа ± Д приведены в таблице 9.
7.12 Определение массовой доли фтора потенциометрическим методом с применением
фторидселективного электрода (при массовой доле фтора от
0 .0 0 5
% до
0 .0 6 0
%)
7.12.1 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли фтора, значения пределов повторяемости и
воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0.95 должны соответствовать значениям, при
веденным в таблице 8.
7.12.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют средства измерений и вспомогательные устройства по 7.11.2 и:
- иономер лабораторный;
- электрод индикаторный фторедселективный;
- электрод сравнения хлорсеребряный или каломельный;
- иономер лабораторный;
- мешалку магнитную;
- стаканы Н-1-50 ТС по ГОСТ 25336.
При выполнении анализа применяют материалы и растворы по 7.11.2.
7.12.3 Метод анализа
Метод основан на прямом измерении концентрации фтора с использованием фторидного селек
тивного электрода после извлечения фтора отгонкой.
7.12.4 Подготовка к выполнению анализа
7.12.4.1 Подготовка к выполнению анализа — по 7.11.4.
7.12.4.2 Для построения градуировочного графика готовят растворы фтора известной концентрации.
26