ГОСТ 444—2016
7.6.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяютследующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- установку для определения массовой доли серы согласно рисунку 1. в которую входят:
а) печь трубчатая электрическая типа J СУОЛ 0.25.2.5/14К или другого типа, обеспечивающая
температуру нагрева до 900 X :
б) трубка кварцевая или фарфоровая;
в) склянки Дрекселя по ГОСТ 23932;
г) склянка СПТ (колонка) по ГОСТ 25336;
д) вакуум-насос или водоструйный насос;
е) лодочки фарфоровые ЛС 1 или ЛС 2 по ГОСТ 9147;
Вакуум
Т— 3 — склянки Дрекселя поглотительные; 4 — терморегулятор. 5 — термопара; 6 — трубчатая электрическая печь;
7 — кварцевая ипи фарфоровая трубка, в - колонка для очистки воздуха от примесей сернистого углекислого гаээв и влаги
Концы трубки выступают из печи на расстояние от 140 до 150 мм с каждой стороны. Оба конца трубки закрываются резиновыми
пробками с отверстием. Через отверстие одной пробки поступает воздух из отверстия другой пробки — выходит образующий
ся сернистый газ; склянки Дрекселя f. 2. 3 поглотительные, соединены последовательно резиновыми трубками минимальной
длины. Колонку в нижней части наполняют безводным хлористым кальцием. в верхней части -- кусочками гидроксида калия
ипи гидроксида натрия
Рисунок 1— Установка для определения массовой доли серы
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1;
- колбы Ки-2-250-34 ТХС - по ГОСТ 25336;
- бюретки 1-1-2-50-0,1 по - ГОСТ 29251.
При выполнении анализа применяют материалы, растворы по 7.5.2 и кальций хлористый плавле
ный по (12].
7.6.3 Подготовка к выполнению анализа
7.6.3.1 Перед выполнением анализа необходимо проверить установку для определения массовой
доли серы на герметичность. В полностью собранной установке в поглотительную склянку 3 налива
ют 50 см3, а в склянки 1 и 2 по 20 см3 раствора пероксида водорода, разбавленного 1,5:100, нейтра
лизованного титрованным раствором гидроксида калия или гидроксида натрия до изменения окраски
индикатора из желтой в красную. Это количество щелочи не учитывают. Для проверки герметичности
нижнее отверстие колонки 8 закрывают пробкой и включают водоструйный насос или вакуум-насос.
Если в поглотительных склянках 1. 2. 3 вначале проскакивают пузырьки воздуха, а затем выделение их
прекращается, это указывает на герметичность установки.
7.6.3.2 Фарфоровые лодочки ЛС 1 или ЛС 2 предварительно прокаливают при температуре от
850 X до 900 X в течение 1 ч. Допускается повторно применять использованные лодочки, которые
перед последующим применением кипятят в растворе соляной кислоты, разбавленной 1:1. промывают
водой, сушат и прокаливают при температуре 1000 X .
7.6.3.3 Установка коэффициента поправки и массовой концентрации раствора гидроксида калия
или гидроксида натрия — по 7.5.4.4.
11