ГОСТ 444—2016
Приготовление раствора Б массовой концентрации мышьяка 0,1 мг/см3: 10,0 см3 раствора А по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до отметки водой и перемешивают.
П р и м е ч а н и е — Допускается использование готовых стандартных образцов растворов мышьяка при
условии получения показателей точности, не уступающих указанным в таблице 7.
7.3.4.5 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в ряд мерных колб вместимостью 50 см3 каждая отби
рают 0; 0,2; 0,4; 0,6:0.8 и 1.0 см3 раствора Б. что соответствует 0; 0.02; 0,04; 0,06; 0.08 и0.1 мг мышьяка,
доливаютдо 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. перемешивают, приливают по 2.5 см3 раствора
хлорида железа (III), перемешивают, приливают по 15 см3составного реагента, помещают на 30 мин в
кипящую водяную баню и продолжают, как описано в 7.9.5.
По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах, отклады
вая на оси абсцисс значения масс мышьяка в градуировочных растворах (мг). на оси ординат — соот
ветствующие значения оптических плотностей.
7.9.5 Выполнение анализа
Навеску колчедана массой 0,25 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, смачива
ют водой, приливают 15 см3 азотной кислоты, накрывают часовым стеклом и оставляют без нагревания
до прекращения бурной реакции. Затем раствор нагревают до полного удаления оксидов азота,
снима ют стекло и упаривают раствор наполовину.
Если в нерастворившемся остатке присутствуют темные частицы или органическое вещество,
приливают 10 см3смеси азотной и соляной кислот. 1 см3фтористоводородной кислоты и нагревают на
водяной бане, пока объем раствора не уменьшится вдвое.
К охлажденному раствору приливают 20 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до
выделения паров серной кислоты. После этого колбу охлаждают, стенки колбы обмывают водой и снова
нагревают до появления густых паров. Для полного удаления азотной кислоты еще раз обмывают стен ки
водой и выпаривают раствор в течение 20 мин. Объем оставшегося раствора должен быть не менее 5
см3, выпаривание досуха ведет к потере мышьяка.
Колбу вновь охлаждают, наливают 30 см3 воды, нагревают до растворения солей, прибавляют
несколько капель раствора марганцовокислого калия до появления устойчивого слаборозового окра
шивания раствора и оставляют в течение 5—10 мин. Если в течение этого времени окраска раствора
исчезнет, добавляют еще несколько капель марганцовокислого калия.
Раствор фильтруют через фильтр средней плотности «белая лента» и промывают четыре или
пять раз небольшими порциями серной кислоты, разбавленной 1:19. Фильтр с осадком отбрасывают.
К фильтрату приливают воду до 100 см3, приливают раствор аммиака до появления резкого за
паха и еще от 1до 2 см3. Осадку гидроксидов дают отстояться на выключенной теплой плитке и филь
труют через фильтр «белая лента». Осадок промывают раствором аммиака, разбавленным 1:100.
Осадок с фильтра смывают струей горячей воды в колбу, в которой проводилось осаждение. Кол
бу помещают на кипящую водяную баню и высушивают осадок почти досуха. Затем осадок растворяют
в соляной кислоте, разбавленной 1:1. и промывают три раза горячей водой. Объем раствора составля
ет примерно 20 см3.
Раствор нагревают, приливают раствор двухлористого олова массовой концентрации 200 г/дм3по
капле до обесцвечивания и еще 0.5 см3. Раствор нагревают до температуры 80 °С и фильтруют через
плотный фильтр «синяя лента» в мерную колбу вместимостью 50 см3. Осадок на фильтре и коническую
колбу промывают 7 см3 холодной соляной кислотой, разбавленной 1:1. доливают до отметки этой же
кислотой и перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 50 см3 помещают аликвоту раствора в соответствии с таблицей
8. доливают до 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, приливают 15 см3 составного реагента,
перемешивают и нагревают на кипящей водяной бане в течение 30 мин (уровень воды должен быть
выше уровня раствора в колбе). Далее колбу охлаждают и доливают до отметки соляной кислотой,
разбавленной 1:1. Не позднее чем через 2 ч оптическую плотность измеряют при длине волны 535 нм,
используя кювету толщиной поглощающего свет слоя 30 или 50 мм.
Т а б л и ц а 8
Массовая доля мышьяка. %Масса навески, гВместимость мерной колбы, см3Объем аликвоты раствора см3
От 0.02 до 0,20.255020
» 0.1» 0.50.2550 5
20