ГОСТ 444—2016
7.11.4 Подготовка к выполнению анализа
7.11.4.1 При приготовлении раствора аммиака молярной концентрации 0.2 моль/дм3 28 г (31 см3)
аммиака помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до отметки водой и перемеши
вают.
7.11.4.2 При приготовлении раствора уксусной кислоты молярной концентрации 0.2 моль/дм3 12 г
(11,5 см3) ледяной кислоты помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до отметки
водой и перемешивают.
7.11.4.3 При приготовлении буферного раствора с pH 4,5 728 см3раствора уксусной кислоты мо
лярной концентрации 0.2 моль/дм3 смешивают с 272 см3 раствора аммиака молярной концентрации
0,2 моль/дм3. pH буферного раствора проверяют с помощью рН-метра.
7.11.4.4 Для подготовки кварцевого песка его отмучивают водой, кипятят в соляной кислоте в те
чение 15—20 мин. промывают горячей водой, сушат и прокаливают в муфельной печи при температуре
700 вС — 800 X в течение 1 ч.
7.11.4.5 При приготовлении раствора фенолфталеина массовой концентрации 10 г/дм3 навеску
индикатора массой 1 г растворяют в 25 см3спирта, доливают до 100 см3водой и перемешивают.
7.11.4.6 При приготовлении буферного раствора с pH от 5.7 до 5.9 навеску уксуснокислого аммо
ния массой 231 г растворяют в 1000 см3 воды идоводят pH раствора до значения 5.7—5,9 добавлением
уксусной кислоты. pH буферного раствора проверяют с помощью рН-метра.
7.11.4.7 Для построения градуировочного графика готовят раствор фтора известной концентра
ции.
При приготовлении раствора фтора А молярной концентрации 0.1 моль/дм3 (массовая концентра
ция фтора 1.9 мг/см3) навеску фтористого натрия массой 2.1000 г помещают в мерную колбу вместимо
стью 500 см3, приливают 200 см3воды. 100 см3буферного раствора с pH 5.7—5.9. доливают до отметки
водой и перемешивают. Раствор хранят в полиэтиленовой посуде.
7.11.4.8 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 50 см3каждая помещают 20 см3воды, отбирают 0; 0.5. 1.0: 2.0,
3.0: 4.0 и 5.0 см3 раствора А. что соответствует 0; 5; 10; 20: 30; 40 и 50 мкг фтора, приливают 1.5 см3
раствора арсеназо 1. нейтрализуют по каплям раствором тдроксида калия до малиновой окраски, за
тем приливают раствор соляной кислоты, разбавленной 2:100. до перехода малиновой окраски раство
ра в оранжевую. К раствору приливают 2.0 см3 раствора азотнокислого алюминия. 10 см3 буферного
раствора с pH 4.5. доливают до отметки водой и перемешивают. Раствор перемешивают после каждого
прибавления реактива.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность при длине волны от 580до 590 нм, используя кюве
ту толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий аликвоты раствора фтори
стого натрия.
По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах, отклады
вая на оси абсцисс значения масс фтора в градуировочных растворах (мкг). на оси ординат — соответ
ствующие значения оптических плотностей.
Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое ре
зультатов трех параллельных определений.
7.11.5 Выполнение анализа
Навеску колчедана массой 1 г помещают в дистилляционную колбу, прибавляют от 0.5 до 1г квар
цевого песка. 2 г сернокислой меди, от 60 до 100 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1 (в зависимости от
вместимости дистилляционной колбы), несколько кусочков битогостекла для равномерного кипения, и
присоединяют к холодильнику.
Парообразователь наполняют водой более чем наполовину, прибавляют 5 см3гидроксида калия,
1—2 капли раствора марганцовокислого калия, несколько стеклянных капилляров и нагревают до кипе
ния при открытом кране 3. выпуская пар в воздух; кран 4 при этом закрыт (см. рисунок 3).
Затем нагревают раствор в дистилляционной колбе до температуры от 135 X до 142 °С и впуска
ют пар через кран 4, закрыв кран 3 (см. рисунок 3). в таком количестве, чтобы отгонка продолжалась не
менее 1.5 ч. Во время всей отгонки поддерживают температуру в дистилляционной колбе от 135 °С до
142 X .
Пары кремнефтористоводородной кислоты и воды конденсируются в холодильнике и собираются
в приемнике. Собирают 250 см3 дистиллята. При массовой доле фтора в пробе от 0.01 % до 0.05 %
дистиллят собирают в мерную колбу вместимостью 250 см3. При меньшей массовой доле фтора
весь
25