ГОСТ 444—2016
При приготовлении раствора фтора Б молярной концентрации 10 2 моль/дм3 отбирают 50.0 см3
раствора А, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3воды. 90 см3буфер
ного раствора с pH от 5.7 до 5.9. доливают до отметки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора фтора В молярной концентрации 10’3 моль/дм3отбирают 50,0 см3
раствора Б. помещают в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 200 см3воды, 90 см3буфер
ного раствора с pH от 5.7 до 5.9, доливают до отметки водой и перемешивают.
Растворы фтора Г. Д и Е. молярной концентрации соответственно 10 4, 10~5 и 10-6 моль/дм3, го
товят аналогичным образом, прибавляя каждый раз 90 см3буферного раствора с pH от 5,7 до 5.9 на
500 см3.
Растворы хранят в полиэтиленовой посуде.
7.12.4.3 Построение градуировочного графика
В стаканы вместимостью 50 см3 каждый наливают около 30 см3растворов А. Б. В. Г, Д или Е. по
гружают фторидселективный и хлорсеребряный электроды и, начиная с минимальной концентрации,
измеряют потенциал раствора в милливольтах. Во время измерения растворы перемешивают магнит
ной мешалкой.
Отсчет милливольт начинают по истечении от 1до 5 мин (в зависимости от концентрации фтора).
Чем меньше фтора, тем больше времени необходимо выждать до момента отсчета.
По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах, отклады
вая на оси абсцисс молярные концентрации фтора в градуировочных растворах (моль/дм3), на оси
ординат — соответствующие им значения величины потенциала в милливольтах.
7.12.5 Выполнение анализа
Для определения массовой доли фтора используют дистиллят, полученный по 7.11.5.
В стакан вместимостью 50 см3отбирают 20 см3дистиллята, прибавляют 1—2 капли фенолфта
леина. нейтрализуют по каплям раствором аммиака до малинового окрашивания раствора, затем при
перемешивании добавляют 5 см3 буферного раствора с pH от 5.7 до 5.9.
Опускают электроды и при перемешивании по истечении от 1до 5 мин производят отсчет потен
циала в милливольтах.
Определение фтора начинают с минимальной концентрации, промывая после каждого измерения
электрод водой (меняя воду) до тех пор. пока промывная вода не будет давать показания по прибору в
милливольтах, равные показаниям исходной дистиллированной воды.
По окончании измерения и отмывки водой фторидселективный электрод вынимают из стакана,
оставляя в воде хлорсеребряный электрод.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов,
но без анализируемого продукта.
Молярную концентрацию фтора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
7.12.6 Массовую долю фтора X. %. вычисляют по формуле
a 19W. •100
mV2 1000 ’
(14)
где а — молярная концентрация фтора, найденная по градуировочному графику, моль/дм3;
19 — молярная масса эквивалента фтора;
V — вместимость мерной колбы для разбавления, см3;
17, — объем аликвоты анализируемого раствора, взятый для измерения, с учетом буферного рас
твора. равный 25 см3;
т — масса навески колчедана, г;
V2 — объем аликвоты анализируемого раствора, взятый для измерения, см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г. приведенных в
таблице 9.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре
вышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про
цедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).
27