ГОСТ 444—2016
Окончание таблицы 5
Аликвота раствора элемента, см3
(Сме г 0.1 мг.’см3)
Массовая концентрация элемента
MrfCM3 (V * 100 см3)
Массовая доля эломента. %
{масса навески 0.5 г в 100 см3
раствора)
Pt>2пРЬ2п
Me (РЬ. 2п)
15.0—0.015—
0.3
20.0
—
0.020—
0.4
25.0
—
0.025
—
0.5
П р и м е ч а н и е — Массовые концентрации градуировочных растворов свинца и цинка носят рекоменда
тельный характер и зависят от характеристик используемого атомно-абсорбционного прибора, интервала опре
деляемых концентраций. Для построения градуировочного графика допускается использовать от трех до семи
градуировочных растворов, но не менее трех.
7.7.5 Выполнение анализа
7.7.5.1Масса навески колчедана и объем разведения в зависимости от массовой доли свинца
или цинка представлены в таблице 6. Если содержания определяемых элементов значительно разли
чаются. то для анализа берут навеску, рекомендованную для элемента с наименьшей массовой долей.
При определении массовой доли другого элемента применяютдополнительное разбавление раствора.
Разложение материала проводят одним из приведенных ниже способов.
Т а б л и ц а 6
Интервал определяемых концентра
ций. *6
Рекомендуемая масса иаеесхи про
бы, г
Рекомендуемое разведение см3
2пРЬ
2лРЬ
2лРЬ
ДО 0.2до 0.5
0.5
100
0.1 — 1
<ч
I
<ч
о
0 .2 — 0.3
200 — 250
0.1
100
0.5 — 21 — 5
0.1
200 — 250
П р и м е ч а н и е — Данные сведения носят рекомендательный характер и могут быть изменены в зависимо сти
от чувствительности атомно-абсорбционного спектрофотометра, однородности анализируемого материала и тд.
Если необходимо, проводят дополнительное разбавление.
7.7.52 Навеску колчедана (в соответствии с таблицей 6) помещают в стакан или колбу вмести
мостью 250 см3 и приливают 15 см3смеси азотной и соляной кислот. После окончания бурной реакции
раствор нагревают до растворения навески пробы и выпаривают до объема от 2 до 3 см3. Если в рас
творе присутствуют темные корольки серы, то приливают 5 см3 азотной кислоты и выпаривают раствор
до влажных солей. Затем приливают 5 см3 соляной кислоты и выпаривают досуха, не перекаливая
осадок.
7.7.5.3 Навеску колчедана (в соответствии с таблицей 6) помещают в стеклоуглеродную чашку
(тигель), смачивают водой, приливают от 5 до 10 см3 азотной кислоты. После завершения бурной реак
ции приливают от 10 до 15 см3соляной кислоты, от 10 до 15 см3фтористоводородной кислоты и от 2 до
5 см3хлорной кислоты. Затем раствор нагревают до разложения основной массы навески пробы и
продолжают нагревание до выделения густых паров хлорной кислоты. Чашку (тигель) снимают с пли ты.
обмывают стенки водой и вновь нагревают раствор, выпаривая его досуха, не перекаливая осадок.
Чашку охлаждают.
7.7.5.4 Ксухому остатку, полученному по одному из предложенных способов (см. 7.7.52—7.7.5.3),
приливают от 10 до 25 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и от 20 до 30 см3 воды. Нагревают до
растворения солей. (В измеряемом растворе концентрация соляной кислоты должна быть около 5 см3
на каждые 100 см3анализируемого раствора.)
Раствор переливают в мерную колбу вместимостью 100. 200 или 250 см3 соответственно (соглас
но таблице 6). охлаждают, доливают водой до отметки и перемешивают. Если необходимо, фильтруют
раствор через фильтр средней плотности «белая лента» в сухую посуду, отбрасывая первые порции
фильтрата.
14