ГОСТ 444—2016
7.8.4.6 Построение градуировочного графика
Для построения градуировочного графика в реакционные сосуды отбирают 2.0; 4.0; 6.0. 8,0 и
10,0 см3раствора В. что соответствует 2. 4. 6. 8 и 10 мкг мышьяка, приливают 5 см3 сорной кислоты,
разбавленной 1:1.1 см3раствора двухлористого олова, доливают до 50 см3водой (отметка на реакци
онном сосуде), после чего прибавляют две капли раствора хлорида никеля (II) для ускорения
реакции.
В пробирку приливают 10 см3поглотительного раствора.
В расширенную часть отводной трубки помещают тампон из ваты или фильтровальной бумаги,
пропитанной раствором уксуснокислого свинца для поглощения сероводорода.
В реакционный сосуд помещают навеску цинка массой 5 г и быстро закрывают отверстие отво
дной трубкой, нижний конец которой предварительно опущен в пробирку.
Выделяющийся мышьяковистый водород с диэтилдитиокарбаматом серебра в хлороформе об
разует соединение, окрашенное в желтый цвет.
Через 60 мин измеряют оптические плотности растворов при длине волны от 490 до 540 нм, ис
пользуя кювету толщиной поглощающего свет слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения используют
поглотительный раствор.
По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах, отклады
вая на оси абсцисс значения масс мышьяка в градуировочных растворах (мкг), на оси ординат — соот
ветствующие значения оптических плотностей.
Каждая точка градуировочного графика должна представлять собой среднеарифметическое ре
зультатов трех параллельных определений.
7.8.5 Выполнение анализа
Навеску колчедана массой 0.2 г помещают в колбу вместимостью 250 см3, приливают от 10 до
15 см3азотной кислоты и оставляют без нагревания до прекращения бурной реакции. Затем нагревают,
выпаривают большую часть кислоты, приливают от 10 до 15 см3серной кислоты, разбавленной 1:1.
и нагреваютдо выделения густых белых паров серного ангидрида.
Раствор охлаждают, обмывают стенки колбы водой и вновь нагревают до выделения белых паров.
К охлажденному остатку приливают 50 см3воды, нагревают до растворения солей, охлаждают, перево
дят в мерную колбу вместимостью 250 см3,доливают до отметки водой и перемешивают.
После отстаивания отбирают аликвоту раствора, содержащую от 2 до 10 мкг мышьяка, помещают
в реакционный сосуд, приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1.1 см3раствора двухлористо
го олова, доливают до 50 см3водой и далее проводят анализ, как указано в 7.8.4.6.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов,
но без анализируемого продукта.
Массу мышьяка в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
7.8.6 Обработка результатов анализа
Массовую долю мышьяка X. %, вычисляют по формуле
ха 250 100а 25
’ тУЮООООО ~ mV 1000’
где а— масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мкг;
250 — вместимость мерной колбы, см3;
т — масса навески колчедана, г;
V— объем аликвоты анализируемого раствора, см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности Р - 0.95) предела повторяемости г. приведенных в
таблице 7.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре
вышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про
цедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).
7.8.7 Контроль качества результатов анализа — по 7.4.17.
7.8.8 Результаты анализа оформляют в соответствии с 7.4.18. значения погрешности результатов
анализа ± Д приведены в таблице 7.
18