ГОСТ 444—2016
-воздух, сжатый под давлением 2-105—
6Ю5
Па;
- ацетилен по ГОСТ 5457;
- пропан-бутан по ГОСТ 20448;
- фильтры обеззоленные по [13];
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118 и разбавленную 1:1 и 5:100;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461 и разбавленную 1:1;
- смесь кислот соляной и азотной в соотношении 3:1 свежеприготовленную;
- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
- кислоту хлорную по [14].
7.7.3 Метод анализа
Метод основан на атомизации растворов в пламени воздух-ацетилен и измерении атомной аб
сорбции цинка при длине волны 213.9 нм и свинца при длине волны 217.0 или 283,3 нм. Переведение
пробы в раствор осуществляют кислотной обработкой навески колчедана.
7.7.4 Подготовка к выполнению анализа
7.7.4.1Для построения градуировочного графика готовят растворы цинка известной концентра
ции.
При приготовлении раствора А массовой концентрации цинка 1 мг/см3 навеску цинка массой
0,2500 г растворяют в 20 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. при нагревании до температуры от 40
°С до 60 еС. Раствор охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3,доливают до от метки
водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации цинка 0.1 мг/см3, 10.0 см3раствора А по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до отметки соляной кислотой, разбавленной
5:100, и перемешивают.
7J.4.2 Для построения градуировочного графика готовят растворы свинца известной концентрации.
При приготовлении раствора А массовой концентрации свинца 1 мг/см3 навеску свинца массой
0.2500 г растворяют в 10 см3 азотной кислоты, разбавленной 1:1, при нагревании до температуры от 40
°Сдо 60 °С. Раствор охлаждают, разбавляют водой до объема от 20 до 30 см3и кипятят в течение от 2 до 3
мин. После охлаждения раствор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до отметки
водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации свинца 0,1 мг/см310,0 см3раствора А по
мещают в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до отметки соляной кислотой, разбавленной
5:100, и перемешивают.
7.7.4.3 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 100 см3каждая помещают аликвоты растворов определяемых
элементов известной концентрации согласно таблице 5. Доливают до отметки соляной кислотой, раз
бавленной 5:100, и перемешивают.
Для построения градуировочного графика градуировочные растворы распыляют в воздушно-аце
тиленовом пламени, как указано в 7.7.5.5.
По оси абсцисс откладывают массовую концентрацию определяемого компонента в градуировоч
ных растворах (мг/см3). по оси ординат — соответствующие значения аналитических сигналов.
Т а б л и ц а 5
Аликвота раствора элемента, см3
(Сме = 0,1 мт/см3)
Массовая концентрация элемента,
мг/см3 (V я 100 см3)
Массовая доля элемента. %
(масса навески 0.5 г в 100 см3
раствора)
РЬZn
РЬZn
Me (РЬ. Zn)
00
00
0
0.50.5
0.00050,0005
0,01
1.01.0
0.0010,001
0,02
2.02.0
0.0020.002
0,04
5.05.0
0.0050.005
0,10
10.010,0
0.0100,010
0.2
13