ГОСТ 444—2016
К — соотношение концентраций растворов двухромовокислого калия и соли Мора, рассчитанное
по формуле
К
(
12
)
где V2 — обьем раствора соли Мора, израсходованный на титрование 10 см3раствора двухромовокис
лого калия, см3;
0.0003 — количество мышьяка, соответствующее 1см3раствора двухромовокислого калия моляр
ной концентрации эквивалента 0.02 моль/дм3;
т — масса навески колчедана, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г, приведенных в
таблице 7.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре
вышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про
цедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).
7.10.7 Контроль качества результатов анализа — по 7.4.17.
7.10.8 Результаты анализа оформляют в соответствии с 7.4.18. значения погрешности результа
тов анализа ± А приведены в таблице 7.
7.11 Определение массовой доли фтора фотометрическим методом (при массовой доле
фтора от 0.005 % до 0.060 %)
7.11.1 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли фтора, значения пределов повторяемости и
воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0,95 должны соответствовать значениям, при
веденным в таблице 9.
Т а б л и ц а 9
В процентах
Диапазон измерений массовой доли
фтора
Погрешность резуль-
татов анализа
1
Л
Предел
повторяемости
г(п
*
2
)
воспроизводимости
R
От 0.005 до 0,010 включ.0.0010.0010.002
Св. 0.010 » 0.020 »
» 0.020 в 0.050 »
0.003 0.002 0.004
0.004 0.004 0.006
» 0.050 » 0.100»0.0060.0060.009
7.11.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений и вспомогательные устрой
ства:
- аппарат для отгонки фтора согласно рисунку 3, состоящий из парообразователя 1(круглодоиная
колба вместимостью 1000 см3(например, К-2-1000-42 по ГОСТ 25336); трубки 2 для отвода пара дли
ной от 85 до 100 см. диаметром от 5 до 6 мм; пропускных кранов (зажимов) 3. 4: трубки 5. соединяющей
парообразователь с дистилляционной колбой, доходящей до дна ее через шлиф; дистилляционной
колбы 6 вместимостью от 250 до 300 см3, изготовленной из кварца или термостойкого стекла; термоме
тра 7 на 200 °С с ценой деления 2 ЭС; каплеуловителя 8. пришлифованного к колбе 6; отводной трубки
9с внутренним диаметром 8 мм. соединенной с холодильником через шлиф: шарикового холодильника 10
(7—8 шаров, длина шариковой части 28—30 см. диаметр 4 см): приемника 11 (стакан или колба с меткой на
250 см3). Соединения через шлиф допускается заменять соединениями с помощью резино вых пробок;
23