ГОСТ 444—2016
При приготовлении раствора А массовой концентрации хлора 1мг/см3навеску хлористого натрия
массой 1.6480 г растворяют в воде, раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, дово дят
до отметки водой и перемешивают.
При приготовлении раствора Б массовой концентрации хлора 0.02 мг/см3 5.0 см3 раствора А по
мещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, доливают до отметки водой и перемешивают.
7.13.4.3 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 50 см3каждая отбирают 0; 1.0; 2.0; 4,0; 6.0; 8.0 и 10.0 см3 рас
твора Б. что соответствует 0; 0,02; 0,04; 0.08; 0.12; 0,16 и 0,20 мг хлора. В каждую колбу последова
тельно добавляют по 3 см3 раствора борной кислоты, по 2 см3 раствора азотной кислоты, разбавлен ной
25:100. доливают водой до 40 см3, приливают 1.0 см3раствора азотнокислого серебра молярной
концентрации 0.1 моль/дм3. разбавляют водой до отметки и перемешивают. Растворы выдерживают в
темном месте в течение 20—25 мин. затем измеряют оптическую плотность растворов относительно
раствора сравнения при длине волны от 420 до 450 нм. используя кюветутолщиной поглощающего свет
слоя 30 мм.
По полученным данным строят градуировочный график в прямоугольных координатах, отклады
вая на оси абсцисс значения масс хлора в градуировочных растворах (мг). на оси ординат — соответ
ствующие значения оптических плотностей.
7.13.5 Выполнение анализа
7.13.5.1 Определение хлоридов
Навеску колчедана массой 2—5 г помещают в коническую колбу вместимостью 500 см3. Наве
ску смачивают водой, добавляют 1.0 см3 раствора азотнокислого серебра молярной концентрации
0.1 моль/дм3 и приливают небольшими порциями от 60 до 70 см3 азотной кислоты, разбавленной
25:100. и 20 см3пероксида водорода, прибавляя небольшими порциями до прекращения бурной реак
ции, и оставляют на время от 30 до 40 мин. Раствор разбавляют водой в соотношении 1:1 и приливают
раствор аммиака до полного выпадения осадка гидроксида железа, выдерживают в теплом месте пли
ты в течение 10—15 мин.
Осадок фильтруют на фильтре средней плотности «белая лента» и промывают пять или семь раз
теплой водой. Объем фильтрата должен составлять 250—300 см3.
В фильтрат добавляют 3.0—3.5 см3 раствора азотнокислого серебра молярной концентрации
0.1 моль/дм3 и небольшими порциями раствор азотной кислоты, разбавленной 25:100. в присутствии
универсальной индикаторной бумаги (pH от 4 до 5)до появления мути хлорида серебра. Выдерживают
в течение 10—15 мин до коагуляции осадка. Затем фильтруют через плотный фильтр «синяя лента» и
промывают пять или шесть раз холодным раствором азотной кислоты, разбавленной 1:50. Фильтрат
отбрасывают.
Осадок на фильтре растворяют в объеме от 20 до 30 см3буферной смеси и промывают сначала
раствором аммиака массовой концентрации 20 мг/см3. затем холодной водой, собирая фильтрат в мер
ную колбу вместимостью 100 см3, доливают водой до отметки и перемешивают.
Аликвоту раствора (в зависимости от массовой доли хлора) от 20 до 40 см3 помещают в мер
ную колбу вместимостью 50 см3, приливают 3 см3 раствора борной кислоты. 2 см3раствора азотной
кислоты, разбавленной 25:100. 3.0—3.5 см3раствора азотнокислого серебра молярной концентрации
0.1 моль./дм3. Раствор перемешивают после прибавления каждого реактива, доливают водой до
отмет ки и снова перемешивают. Оставляют в темном месте на 20 мин, затем измеряют оптическую
плотность раствора, как указано в 7.13.4.3.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов,
но без анализируемого продукта.
Массу хлора в анализируемом растворе находят по градуировочному графику.
7.13.5.2 Определение водорастворимых хлоридов
Навеску колчедана массой 5 г помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3, приливают 150—
200 см3воды и встряхивают в течение 7—10 мин, затем разбавляют водой до отметки. Раствор филь
труют через фильтр средней плотности «белая лента». Отбирают аликвоту раствора от 2 до 25
см3 (в зависимости от массовой доли хлора) и помещают в мерную колбу вместимостью 50 см3. Далее
ана лиз продолжают, как указано в 7.13.4.3.
7.13.6 Обработка результатов анализа
Массовую долю хлора X, %, вычисляют по формуле
хfny
100
“ т Ц 1000’
(15)
29