ГОСТ 444—2016
Для внесения поправки на массовую долю цинка и свинца в реактивах через все стадии анализа
проводят контрольный опыт.
7.7.5 5 Анализируемый раствор вводят в пламя воздух-ацетилен атомно-абсорбционного спек
трофотометра и измеряют абсорбцию цинка при длине волны 213,9 нм. свинца — при длине волны
217,0 нм. Абсорбцию каждого раствора измеряют не менее двух раз и для расчета берут среднеариф
метическое значение. При смене растворов систему распыления промывают водой до получения нуле
вого показания прибора. Рекомендованная максимальная величина измеряемой абсорбции примерно
0,5 ед. В случае необходимости для уменьшения ее значения допускается проводить измерения при
менее чувствительной длине волны (для свинца 283,3 нм) или разворачивать горелку.
По найденному значению абсорбции анализируемого раствора за вычетом абсорбции раство
ра контрольного опыта находят содержание определяемого компонента по градуировочному графику.
Если концентрация определяемого элемента в анализируемом растворе превышает его концентрацию в
градуировочных растворах (величина абсорбции анализируемого раствора выше абсорбции послед
ней точки графика), проводят разбавление анализируемого раствора. Для этого аликвоту анализируе
мого раствора помещают в колбу вместимостью 100 см3, приливают соляную кислоту, для создания ее
концентрации 5:100, доливают до отметки водой и перемешивают.
Для атомизации пробы допускается использовать пламя пропан-бутан-воздух. если расхождения
между параллельными определениями соответствуют указанным в таблицах 3 и 4.
7.7.6 Обработка результатов анализа
7.7.6.1 Массовую долю свинца или цинка X. %, вычисляют по формуле
2™ .
х .
т
L
1000
_ £ Л .
т 10
(8 )
’
где С— массовая концентрация элемента, найденная по градуировочному графику, с учетом величины
контрольного опыта, г/см3;
V
— объем анализируемого раствора, см3;
т — масса навески пробы, г.
7.7.6 2 Допускается проводить расчет массовой доли свинца или цинка, используя возможности
программного обеспечения атомно-абсорбционного спектрофотометра.
7.7.6.3За результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных
определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности Р = 0,95) предела повторяемости г, приведенных в
таблицах 3 и 4.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре
вышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про
цедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).
7.7.7 Контроль качества результатов анализа — по 7.4.17.
7.7.8 Результаты анализа оформляют в соответствии с 7.4.18. значения погрешности результатов
анализа ± Д приведены в таблицах 3 и 4.
7.8 Определенно массовой доли мышьяка фотометрическим методом 1
7.8.1 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли мышьяка, значения пределов повторяемости и
воспроизводимости для доверительной вероятности Р=0.95 должны соответствовать значениям, при
веденным в таблице 7.
Т а б л и ц а 7
В процентах
Диапазон измерений
массовой доли мышьяка
Погрешность рсзуль-
тагов анализа 1 Д
Предел
повторяемости
г (л » 2 )
оослроиэводимости
R
О т 0.02 до 0,05 включ.0.010,010.015
Св. 0.05 » 0,1 0»0.020.020.03
15