ГОСТ 444—2016
- колбы мерные 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336:
-бюретку 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы:
- спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709. нейтрализованную раствором гидроксида калия или ги
дроксида натрия по феноловому красному индикатору:
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:1;
-натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328. раствор молярной концентрации
0,15 моль/дм3. или калия гидроксид (калия гидроокись) по ГОСТ 24363. раствор молярной концентра
ции 0.15 моль/дм3, приготовленные по ГОСТ 25794.1;
- водорода пероксид по ГОСТ 10929. разбавленный 1.5:100, содержащий 10 см3 фенолового крас
ного индикатора в 1дм3раствора. Раствор готовят в день применения;
- феноловый красный индикатор по (11), водно-спиртовой раствор массовой концентрации 1 г/дм3;
- кислоту янтарную по ГОСТ 6341, приготовленную по ГОСТ 25794.1.
7.5.3 Метод анализа
Метод основан на сжигании навески колчедана при температуре от 850 °С до 880 °С в потоке воз
духа или кислорода с поглощением выделяющегося диоксида серы пероксидом водорода и титровании
образующейся серной кислоты раствором гидроксида калия или гидроксида натрия.
7.5.4 Подготовка к выполнению анализа
7.5.4.1 Перед проведением анализа лодочки предварительно прокаливают при температуре от
850 еС до 900 °С в течение 1 ч. Допускается повторно применять использованные лодочки, которые
перед последующим применением кипятят в растворе соляной кислоты, разбавленной 1:1, промывают
водой, сушат и прокаливают при температуре 1000 °С.
7.5.4.2 При приготовлении водно-спиртового раствора фенолового красного индикатора массовой
концентрации 1 г/дм3 навеску индикатора массой 0,1 г растворяют в 20 см3спирта, разбавляют водой до
100 см3 и перемешивают.
7.5.4.3 При приготовлении раствора гидроксида натрия или гидроксида калия молярной концен
трации 0.15 моль/дм3навеску гидроксида натрия массой 6 г или гидроксида калия массой 8.4 г. или со
ответствующий стандарт-титр помещают в мерную колбу вместимостью 1000 см3и доливают до метки
водой, освобожденной от углекислоты по ГОСТ 4517. Раствор переносят в полиэтиленовую посуду.
7.5.4.4 Установка массовой концентрации раствора гидроксида калия или гидроксида натрия
Отбирают 3—4 навески янтарной кислоты (предварительно перекристаллизованмой и высушен
ной до постоянной массы) массой от 0,3 до 0.4 г. взятые с точностью до четырех десятичных знаков
после запятой, помещают их в конические колбы вместимостью 250 см3 и растворяют в объеме от 30
до 50 см3воды. Раствор нагревают до кипения, добавляют 2—3 капли индикатора и титруют раствором
гидроксида калия или гидроксида натрия до появления неисчезающего красно-розового окрашивания.
Коэффициент поправки к массовой концентрации раствора гидроксида калия или гидроксида на
трия К (отношение молярной концентрации полученного раствора к раствору точно 0.15 моль/дм3) рас
считывают по формуле
К
т
V T
(5)
где т — масса навески янтарной кислоты, г;
V — объем раствора гидроксида калия или гидроксида натрия, израсходованный на титрование.
см3;
F — масса янтарной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроксида калия или гидроксида
натрия молярной концентрации точно 0.15 моль/дм3, г. (FKOH = 0.012423 г; FNaOH = 0.008856 г).
Массовую концентрацию раствора гидроксида калия или гидроксида натрия С. выраженную в
граммах серы на 1 см3раствора, г/см3, вычисляют по формуле
160.15К
1000
’( 6 )
где 16 — масса серы, вступающая в реакцию нейтрализации, г;
0,15 — молярная концентрация раствора гидроксида калия или гидроксида натрия точно 0,15 моль/дм3;
9