ГОСТ 444—2016
К — коэффициент поправки к массовой концентрации раствора гидроксида калия или гидроксида
натрия;
1000 — коэффициент пересчета дм3на см3.
7.5.4.5 Перед проведением анализа необходимо проверить герметичность установки для опреде
ления массовой доли серы.
7.5.5 Выполнение анализа
Перед началом анализа печь нагревают до температуры 850 °С. затем выключают, открывают
верхнюю часть печи и охлаждают до температуры от 450 ®С до 500 °С.
Через печь с помощью водоструйного насоса пропускают сухой воздух, очищенный в поглотитель
ной колонке со скоростью 0.8 дм3/мин (меньшая скорость ведет к занижению результатов анализа).
В поглотительный сосуд наливают около 30 см3 свежеприготовленного раствора пероксида водорода
(отметка на сосуде), нейтрализуют раствором гидроксида калия или гидроксида натрия из бюретки до
изменения окраски индикатора из желтой в красную. Это количество щелочи не учитывают. Бюретку
наполняют раствором гидроксида калия или гидроксида натрия до нулевого деления.
В поглотительный сосуд из бюретки предварительно наливают примерно половину раствора ги
дроксида калия или гидроксида натрия, идущего на титрование анализируемого раствора.
Навеску колчедана массой 0.2 г распределяют тонким слоем по всей лодочке. Пробку вынимают
и с помощью металлической проволоки с загнутым концом в трубку (в центр печи) вставляют лодочку с
навеской. Противоположный конец лодочки при этом упирается в колпачок термопары. Трубку закрыва
ют пробкой. Печь закрывают и нагревают до температуры 850 еС.
Образующийся сернистый газ поступает в сосуд, где окисляется пероксидом водорода до серного
ангидрида, который в водном растворе образует серную кислоту. Полученную серную кислоту титру ют
раствором гидроксида калия или гидроксида натрия до перехода окраски индикатора из желтой в
красную. Титрование ведут в процессе сжигания по мере образования серной кислоты. По окончании
титрования печь отключают, и снижают температуру до 600 °С.
Обычно увеличение температуры от 450 °Сдо 850 °С и снижение до 600 °С происходит в течение
от 7 до 10 мин. Лодочку в печи при температуре 850 ®Свыдерживают в течение 15 мин. Общее время
сжигания от 25 до 30 мин.
Далее продолжают операции в соответствии с инструкциями на конкретную установку.
7.5.6 Обработка результатов анализа
Массовую долю сульфидной серы X. %. вычисляют по формуле
Х ^ ^ £ -1 0 0 .(7)
т
где V— объем раствора гидроксида калия или гидроксида натрия, израсходованный на титрование, см3;
С— массовая концентрация раствора гидроксида калия или гидроксида натрия по сере, г/см3:
т — масса навески колчедана, г.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г, приведенных в
таблице 2.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
Расхождения между результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре
вышать предела воспроизводимости. В этом случав за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про
цедуры. изложенные в ГОСТ ИСО 5725-6 (пункт 5.3.2).
7.5.7 Контроль качества результатов анализа — по 7.4.17.
7.5.8 Результаты анализа оформляют в соответствии с 7.4.18. значения погрешности результатов
анализа ± Д приведены в таблице 2.
7.6 Определение массовой доли сульфидной серы (экспрессный метод)
7.6.1 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли сульфидной серы, значения пределов повторя
емости и воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0.95 должны соответствовать значе
ниям. приведенным в таблице 2.
Ю