ГОСТ 444—2016
- олово двухлористое 2-водное по [15], раствор массовой концентрации 400 г/дм3;
- смесь хлористой ртути с хлористым натрием, взятых в соотношении 1:9, или раствор хлористой
ртути массовой концентрации 0,2 г/дм3. Смесь хранят в бюксе:
- йод по ГОСТ 4159, раствор молярной концентрации эквивалента 0,01 моль/дм3;
- крахмал растворимый по ГОСТ 10163. раствор массовой концентрации 5 г/дм3;
- аммоний сернокислый по ГОСТ 3769, раствор массовой концентрации 50 г/дм3.
7.10.3 Метод анализа
Метод основан на выделении элементного мышьяка восстановлением раствором двухлористого
олова и хлористой ртути, растворении мышьяка в растворе двухромовокислого калия и титровании
избытка последнего раствором соли Мора в присутствии фенилантраниловой кислоты в качестве ин
дикатора.
7.10.4 Подготовка к выполнению анализа
7.10.4.1 При приготовлении раствора двухромовокислого калия молярной концентрации эквива
лента 0,02 моль/дм3 навеску двухромовокислого калия дважды перекристаллиэованного и высушен
ного при температуре 150 °С массой 0.9808 г растворяют в воде, переводят в мерную колбу вместимо стью
1000 см3, доливают водой до отметки и перемешивают.
7.10.4.2 При приготовлении раствора двухлористого олова массовой концентрации 400 г/дм3 на
веску соли массой 400 г растворяют в соляной кислоте, доливают кислотой до 1000 см3 и перемеши
вают.
7.10.4.3 При приготовлении раствора соли Мора молярной концентрации эквивалента 0,02 моль/дм3
навеску кристаллической соли Мора массой 7.8426 г растворяют в серной кислоте, разбавленной 2:100,
переливают в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают до отметки этим же раствором кислоты
и перемешивают. При необходимости раствор фильтруют.
7.10.4.4 При приготовлении раствора фенилантраниловой кислоты массовой концентрации 1г/дм3
навеску углекислого натрия массой 0.1 г растворяют в 30 см3 воды, при нагревании прибавляют 0,1 г
фенилантраниловой кислоты, кипятят до полного растворения осадка, затем охлаждают и разбавляют
водой до 100 см3.
7.10.5 Выполнение анализа
Навеску колчедана массой 1 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают
от 10 до 15 см3 азотной кислоты и выдерживают до прекращения бурной реакции. Большую часть
кислоты выпаривают, приливают от 10 до 15 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1, и нагревают до
выделения густых паров серного ангидрида. Затем обмывают стенки колбы водой и снова выпаривают
раствор до появления паров серного ангидрида. К охлажденному остатку прибавляют от 30 до 40 см3
воды, раствор нагревают до растворения солей, охлаждают и фильтруют. Нерастворимый осадок про
мывают пять или шесть раз серной кислотой, разбавленной 1:100. Фильтрат выпаривают до 20 см3,
затем приливают 15 см3соляной кислоты, 5 см3раствора двухлористого олова. 1—2 г хлористой ртути
или 3 см3раствора хлористой ртути и нагревают раствор на кипящей водяной бане в течение 30—40
мин до коагуляции осадка. Раствор с осадком охлаждают до температуры от 30 °С до 35 °С, осадок
отфильтровывают через тампон из фильтробумажной массы и промывают пять или шесть раз соляной
кислотой. Полноту отмывки двухлористого олова устанавливают по реакции раствора йода и крахмала
(синяя окраска раствора не должна обесцвечиваться). Затем осадок промывают два или три раза рас
твором сернокислого аммония. Тампон с осадком мышьяка переносят в колбу, в которой проводилось
осаждение, воронку протирают фильтробумажной массой и промывают объемом от 5до 10 см3воды. В
колбу приливают 5 см3 серной кислоты, разбавленной 1:1. и растворяют мышьяк в точно 15 см3раство ра
двухромовокислого калия, слегка встряхивая содержимое колбы до исчезновения темных частиц.
Избыток двухромовокислого калия титруют раствором соли Мора в присутствии пяти капель фе
нилантраниловой кислоты до перехода окраски раствора из розовой в зеленую. Для более четкого
перехода окраски под конец титрования прибавляют еще 2—3 капли индикатора.
Одновременно проводят контрольный опыт в тех же условиях и с тем же количеством реактивов,
но без анализируемого продукта.
7.10.6 Массовую долю мышьяка X. %, вычисляют по формуле
[V -V \ К )0,0003-100
X , -------------- ----------------.(11)
т
где V — объем раствора двухромовокислого калия, израсходованный на растворение мышьяка, см3;
V, — объем раствора соли Мора, израсходованный на титрование избытка двухромовокислого ка
лия, см3;
22