ГОСТ 444—2016
7.9Определенно массовой доли мышьяка фотометрическим методом 2
7.9.1 Требования к погрешности анализа
Погрешность результатов анализа массовой доли мышьяка, значения пределов повторяемости и
воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0.95 должны соответствовать значениям, при
веденным в таблице 7.
7.9.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений и вспомогательные устройства:
- фотоколориметр или спектрофотометр любого типа;
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1;
- колбы мерные 2-50-2. 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
- пипетки не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29169 и ГОСТ 29227;
- стаканы В-1-250 ТХС по ГОСТ 25336;
- стеклянные палочки;
- стекло часовое.
При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы:
- фильтры обеззоленные по [13];
- натрий гипофосфит (натрий фосфорноватистокислый) 1-водный по ГОСТ 200;
- медь сернокислую 5-водную по ГОСТ 4165;
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту фтористоводородную по ГОСТ 10484;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:1;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461. разбавленную 1:1;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1 и 1:19;
- смесь кислот азотной и соляной в соотношении 3:1. свежеприготовленную;
- натрия гидроксид (натрия гидроокись) по ГОСТ 4328. раствор массовой концентрации 0.02 г/см3;
- железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, раствор массовой концентрации 0,1 г/см3;
- олово двухлористое 2-водное по [15]. раствор массовой концентрации 200 г/дм3;
- аммиак водный по ГОСТ 3760, разбавленный 1:100;
- мышьяк металлический по [16];
- ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973;
- калий марганцовокислый по ГОСТ 20490. раствор массовой концентрации 2 г/дм3:
- составной реагент.
7.9.3 Метод анализа
Метод основан на восстановлении мышьяка гипофосфитом натрия до элементного состояния.
При незначительной концентрации в растворе мышьяк образует коллоидный раствор, интенсивность
окраски которого возрастает с увеличением концентрации мышьяка.
7.9.4 Подготовка к выполнению анализа
7.9.4.1 При приготовлении раствора хлорида железа (III) массовой концентрации 0.1 г/см3 навеску
соли массой 10 г растворяют в 90 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1.
7.9.4.2 При приготовлении раствора марганцовокислого калия массовой концентрации 2 г/дм3на
веску соли массой 0,2 г растворяют в 100 см3воды.
7.9.4.3 При приготовлении составного реагента навеску гипофосфита натрия массой 10 г и на
веску сернокислой меди массой 1 г растворяют в 100 см3соляной кислоты, разбавленной 1:1. Реагент
готовят в день применения из расчета 15 см3реагента на пробу.
7.9.4.4 Для построения градуировочного графика готовят растворы мышьяка известной концен
трации одним из следующих способов.
Приготовление раствора А массовой концентрации мышьяка 1 мг/см3 из мышьяка: навеску мы
шьяка массой 0.1000 г помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, приливают 20 см3азотной
кислоты, разбавленной 1:1. растворяют сначала без нагревания, затем нагревают до полного раство
рения навески. К раствору приливают 20 см3серной кислоты, разбавленной 1:1. выпаривают до появ
ления паров серной кислоты, охлаждают, приливают от 40 до 50 см3воды, раствор переносят в мерную
колбу вместимостью 100 см3, доливают до отметки водой и перемешивают.
Приготовление раствора А массовой концентрации мышьяка 1 мг/см3 из мышьяковистого анги
дрида: навеску мышьяковистого ангидрида массой 0.1320 г растворяют в 5 см3раствора гидроксида
натрия, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,доливают до отметки водой и перемешивают.
19