ГОСТ 444—2016
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий аликвоты раствора мышьяка
известной концентрации.
Массу мышьяка в анализируемом растворе устанавливают по градуировочному графику.
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный опыт. В раствор контрольного
опыта прибавляют 2.5 см3раствора хлорида железа (III).
7.9.6 Обработка результатов анализа
Массовую долю мышьяка X, %, вычисляют по формуле
(
10
)
а V 100
mV, 1000’
где а — масса мышьяка, найденная по градуировочному графику, мг:
V — объем анализируемого раствора, см3;
m — масса навески колчедана, г;
V, — объем аликвоты анализируемого раствора, см3.
За результат анализа принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллель
ных определений при условии, что абсолютная разность между ними в условиях повторяемости не пре
вышает значений (при доверительной вероятности Р = 0.95) предела повторяемости г, приведенных в
таблице 7.
Если расхождение между результатами параллельных определений превышает значения преде
ла повторяемости, выполняют процедуры, изложенные в ГОСТ 5725-6 (подпункт 5.2.2.1).
Расхождения меледу результатами анализа, полученными в двух лабораториях, не должны пре
вышать предела воспроизводимости. В этом случае за окончательный результат может быть принято их
среднеарифметическое значение. При невыполнении этого условия могут быть использованы про
цедуры. изложенные в ГОСТ 5725-6 (пункт 5.3.2).
7.9.7 Контроль качества результатов анализа — по 7.4.16.
7.9.8 Результаты анализа оформляют в соответствии с 7.4.17, значения погрешности результатов
анализа ± Д приведены в таблице 7.
7.10 Определение массовой доли мышьяка титриметрическим методом
7.10.1 Требования к погрешности анализа
Погрешности результатов анализа массовой доли мышьяка, значения пределов повторяемости и
воспроизводимости для доверительной вероятности Р = 0.95 должны соответствовать значениям, при
веденным в таблице 7.
7.10.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, растворы
При выполнении анализа применяют следующие средства измерений и вспомогательные устрой
ства:
- весы лабораторные специального класса точности по ГОСТ OIML R 76-1;
- колбы мерные 2-100-2. 2-1000-2 по ГОСТ 1770;
- колбы Кн-2-250-34 ТХС по ГОСТ 25336;
- воронки для фильтрования лабораторные по ГОСТ 25336.
При выполнении анализа применяют следующие материалы и растворы:
- бумагу фильтровальную по ГОСТ 12026;
- фильтры обеззоленные по [14];
- воду дистиллированную по ГОСТ 6709;
- кислоту азотную по ГОСТ 4461;
- кислоту соляную по ГОСТ 3118. разбавленную 1:1;
- кислоту серную по ГОСТ 4204, разбавленную 1:1, 1:100 и 2:100:
- натрий углекислый по ГОСТ 83;
- натрий хлористый по ГОСТ 4233;
- ртуть хлористую (каломель);
- калий двухромовокислый по ГОСТ 4220 или стандарт-титр, раствор молярной концентрации эк
вивалента 0,02 моль/дм3;
- соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208. раствор моляр
ной концентрации эквивалента 0.02 моль/дм3;
- кислоту фенилантраниловую по [17]. раствор массовой концентрации 1 г/дм3;
21