ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
стандартные конгенеры для оценки степени излечения, добавляемые перед проведением количест
венного анализа методом ГХ (см. таблицы 1 и 2). Для разделения ПХДД, ПХДФ и 12 диоксиноподоб-ных
конгенеров ПХБ используют ГХВР. МСВР обеспечивает разделение конгенеров с различными
степенями замещения хлором, а также разделение природных и меченых конгенеров.
На разных этапах определения аналитов вводят стандартные ПХБ/ПХДД/ПХДФ-конгенеры. ме
ченные изотопом ,3С12(перед отбором проб, экстракцией и количественным определением методами
ГХВР/МСВР). Введение соединений, меченных изотопом ,JC12. перед отбором проб необходимо для
определения общей степени извлечения ПХБУПХДЦ/ПХДФ-конгенерое. Потери при экстракции и очи
стке обнаруживают и компенсируют за счет применения меченых заменителей в качестве внутренних
стандартов для количественного определения вместе со стандартными конгенерами для оценки сте
пени извлечения, вводимыми непосредственно перед ГХВР/МСВР.
5 Аппаратура и материалы
5.1 Аппаратура
2
Используют обычное лабораторное оборудование и. в частности, следующую аппаратуру.
5.1.1 Масс-спектрометр (МС). абсолютный предел обнаружения которого для 2,3.7,8-ТХДД в
пробе воздуха составляет не более 200 фг при отношении сигнал/шум 3:1. для современного обору
дования может быть достигнуто отношение > 50:1. Для обеспечения соответствующей чувствитель
ности. селективности и возможности использования всех соединений, меченных изотопом uCi , не
обходимо. чтобы разрешающая способность применяемой системы ГХВР/МСВР составляла не менее
10000
.
5.1.2 Газовый хроматограф (ГХ), с прямым подсоединением к источнику ионов, инжекторы, на
пример. для ввода проб непосредственно в колонку, для ввода проб без делителя потока, испаритель с
программируемой температурой.
5.1.3 Кварцевые капиллярные ГХ колонки с полярной неподвижной фазой, например, содержа
щей 90 % бис-цианопропил- и 10 % цианопропилфенилполисилоксана1*.
5.1.4 Шприцы подходящей вместимости для ввода проб.
5.1.5 Экстрактор Сокслета вместимостью 200 мл размерами 43 мм*123мм или большего раз
мера. если это необходимо, и подходящий холодильник.
5.1.6 Перегонные или дистилляционные колбы, вместимостью 50 мл. 250 мл. 500 мл или другой
подходящей вместимости; круглодонные или грушевидные.
5.1.7 Высокомощный кулер.
5.1.8 Роторный испаритель с контролем вакуума и колбы.
5.1.9 Хроматографические колонки: а) внутренним диаметром 22 мм. длиной 190 мм с наплав
ленной крупнопористой стеклянной фриттой (пористостью Р 160) или другого подходящего размера; Ь)
пипетки Пастера диаметром 7 мм. длиной 150 мм с пробкой из силанизированной стекловаты.
5.1.10 Концентратор2 с продувкой азотом; управляемый микропроцессором и обеспечивающий
автоматическое испарение пробы в мягком тепловом режиме, например, типа Кудерна-Даниша.
5.1.11 Виалы с винтовой резьбой, прозрачные, вместимостью 1 мл с микровставкой вместимо
стью 0.25 мл.
5.1.12 Сушильный шкаф.
5.1.13 Муфельная печь, поддерживающая температуру 300 °С.
5.2 Реактивы для анализа
Во время анализа, если не предусмотрено иное, используют только реактивы известной анали
тической степени чистоты (например, хроматографически чистые или пригодные для анализа пести
цидов) и дистиллированную воду или воду эквивалентной чистоты.
5.2.1Толуол, перегнанный на установке из стекла’. хроматографически чистый или пригодный
для анализа пестицидов.
" Фаза типа G8 в соответствии с классификацией, установленной фармакопеей США. например. SP-
2331. ВРХ 70. и CP-Sil 84 является продукцией, имеющей торговое наименование. Данная информация приведе
на для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО названной продукции.
‘1Концентраторы проб BarKey. N-evap® или TurboVap® являются примерами подходящей продукции,
имеющейся в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не
является рекламой ИСО названной продукции.
5