ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
i) Если количественное определение можно осуществить только на основе одного иона из-за
размытия сигнала второго, или. о случае пеитахлорбифенила. второго и третьего ионов, то это ука
зывают в протоколе измерений.
j) Сигналы по продуктам распада ПХБ. потерявшим один или два атома хлора, с большей сте
пенью хлорирования не должны перекрываться сигналами соответствующих ПХБ. содержащих на
один или два атома хлора меньше.
k) Мешающее влияние других соединений, особенно ПХДД. следует устранять за счет примене
ния подходящей хроматографической колонки и/или изменения температурной программы или опти
мизации процедуры очистки.
9 Критерий обеспечения качества при анализе холостых проб
9.1 Требования к холостым пробам для условий применения
Холостую пробу отбирают на месте работы оператора следующим образом (см. также ИСО
16000-13. раздел 8):
a) не запускают подачу газа через линию отбора проб:
b
) проверяют отсутствие утечек в линии отбора проб.
Анализ холостой пробы следует проводить перед каждой серией измерений.
Не допускается вычитать значение, полученное для холостого опыта, из результата измерений.
Все хроматограммы холостых проб следует приводить вместе с соответствующими результата
ми измерений.
9.2 Холостая проба для лаборатории
Значение содержания всех конгенеров в холостой пробе для лаборатории должно быть получе
но на холостой пробе, прошедшей через всю аналитическую процедуру, включая экстракцию, очистку
и количественное определение, в следующих случаях:
a) после внесения значительных изменений в методику экстракции и очистки, например:
l) введения в эксплуатацию нового или отремонтированного оборудования.
2) применения растворителей или адсорбентов из новых партий;
b
) после анализа проб с исключительно высоким содержанием аналитов. превышающим сред
нее содержание в 10 или более раз.
Холостую пробу можно считать приемлемой при выполнении следующих требований;
c) содержание всех диоксиноподобных конгенеров ПХБ и ПХДД/ПХДФ в холостой пробе должно
быть ниже наименьшего содержания их в анализируемых пробах;
d) содержание двух конгенеров ПХБ с наибольшим значением КЭТ (ПХБ 126 и ПХБ 169) в холо
стой пробе должно быть, по крайней мере, в 10 раз меньше установленного значения LOQ метода.
Содержание других 10 конгенеров ПХБ в холостой пробе должно быть, по крайней мере, в 5 раз
меньше LOQ (см. 8.6).
Если содержание аналитов в холостой пробе превышает значения, указанные выше, то опреде
ленное в лаборатории значение LOQ должно быть соответствующим образом увеличено.
9.3 Холостая проба для ГХ/МС
Холостую пробу для ГХ/МС следует регулярно анализировать, также как и холостую пробу для
лаборатории. Холостая проба для ГХ/МС должна обеспечивать подтверждение того, что ни сама из
мерительная система, ни система ввода пробы не являются причиной загрязнения (например, шприц,
предыдущая проба, стандартный раствор или резиновая прокладка виалы).
С этой целью в ГХ/МС следует ввести толуол (см. 5.2.1) и проверить хроматограмму толуола на
наличие пиков каких-либо диоксиноподобных ПХБ/ПХДД/ПХДФ и всех соответствующих соединений,
меченных ,3С12Ожидаемые пики должны быть ниже предела обнаружения и. по крайней мере, на 5 %
ниже соответствующих пиков для следующей пробы.
Для анализа холостой пробы для ГХ/МС объем пробы, вводимой в ГХ/МС должен быть таким
же. как и у реальных проб.
19