ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
Т а бл иц а
ГХ
3 - Условия газохроматографического разделения ПХБ/ПХДД/ПХДФ
Газовый хроматограф с инжектором для ввода проб непосредственно в колон ку.
Может быть использована методика ввода пробы без деления потока, ввод
пробы непосредственно в колонку или инжекторы с подвижной иглой. Необхо
димо всегда применять одну и ту же методику ввода проб и обьем вводимой
пробы.
Предколонка
ГХ капиллярная разделитель
ная колонка
Температура инжектора
Давление на входе в колонку
Объем вводимой пробы
Температурный режим
Температура пинии переда
чи
Капиллярная колонка из деактивированного кварцевого стекла длиной 2 м.
внутренним диаметром 0.32 мм.
Неподвижная фаза 90 % бис-цианопропил - 10 % цианопролилфенилполиси-
локсан (SP-2331) или 95 % диметил - 5 % дифенилполисилоксан (DB-5). (дли
ной 60 м. внутренним диаметром 0.25 мм); толщина пленки 02 мкм; ГХ колонку
подсоединяют непосредственно к масс-спектрометру с помощью кварцевой
капиллярной колонки длиной 0.5 м. внутренним диаметром 0.25 мм.
П р и м е ч а н и е - Могут потребоваться другие газохроматографическив ко
лонки. например, с 50 % цианопропилметил - 50 % фвнилметилполисилокса-
ном (DB-225) для подтверждения или разделения специфических соединений.
Если в лаборатории применяют колонку, в которой элюирование происходит в
порядке, отличном от описанного выше, необходимо убедиться в том. что изо
меры. выходящие из колонки рядом с 2.3.7.&-ТХ/1Д. входят в состав раствора,
используемого для проверки эффективности колонки.
130-с
220 кПа Не
от 1 до 3 мкл в толуоле или н-нонане
80 "С (2 мин)
Нагрев до 225 "С со скоростью 20 ’С/мин
Нагрев до 240 ’С. со скоростью 4 "С/мин (52 мин)
Нагрев до 252 *С. со скоростью 4 "С/мин (10 мин)
280 "С
ГХ колонка должна обеспечивать разделение пиков 2.3.7.8-хлорозамещеиных ПХДД/ПХДФ-
конгенеров идругих мешающих изомеров с минимумом на уровне 90 % высоты наибольшего сигнала.
Капиллярная колонка с полярной неподвижной фазой должна обеспечивать разделение пиков
2.3.7.8- ТХДФ и всех других мешающих изомеров с минимумом на уровне 25 % высоты малого
пика (см. рисунок 1). ГХ колонка с неполярной неподвижной фазой должна обеспечивать разделение
пиков 2.3.7.8- ТХДФ и 1.2,3,7.8-ПеХДД и всех других мешающих изомеров с минимумом на уровне 30
% вы соты малого пика.
На хроматограммах пробы (см. рисунок С.1) показан этот случай, а также видно, что хотя разде
ление большинства других конгенеров обеспечить легко, разрешающая способность имеющихся в
настоящее время ГХ колонок недостаточна для полного разделения всех конгенеров. Все хромато
графические пики соотнесены с соответствующими конгенерами (см. [19]).
Отклонение времени удерживания природного 2,3.7.8-хлорэамрщенного ПХДД/ПХДФ конгенера
от времени удерживания соответствующего конгенера. меченного ,3С,2, в пробе должно быть в пре
делах от 0 до +3 с в заданном интервале времени; а для конгенеров. содержащих семь или
восемь атомов хлора, допускается отклонение в пределах от минус 2 до +3 с.
П р и м е ч а н и е - Обычно для определения отдельных конгенеров применяют полярную колонку, тогда
как группы гомологов могут быть определены с применением неполярной колонки. В некоторых случаях для обе
их целей может быть применена колонка с 95 % диметил - 5 % дифенилпописилоксаном.
При использовании полярных ГХ колонок для разделения ГпХДЦ/ГпХДФ иОХДЦ/ОХДФ может
наблюдаться снижение чувствительности. Если в результате снижения чувствительности определе
ние этих конгенеров будет некорректным, то эти соединения могут быть количественно определены на
неполярной ГХ колонке.
Разрешение хроматографа проверяют с использованием тестовых смесей ПХДД/ПХДФ. подхо
дящих для применения с различными ГХ колонками, приведенными ниже в качестве примера.
Тестовая смесь 90 % бис-цианолропил - 10 % цианопролилфенил полисилоксана:
2.3.7.8- ТХДД
1.4.7.8- ТХДД
1.2.3.7- ТХДД
1.2.3.8- ТХДД
11