ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
6.3 Очистка
Используемые методы очистки должны обеспечивать подготовку экстрагированной пробы для
дальнейшего количественного анализа (пример приведен в приложении В). Очистка необходима для
концентрирования аналитов и удаления мешающих компонентов матрицы растворов, присутствую
щих в необработанном экстракте.
В результате очистки получают две фракции, содержащие ПХБ или ПХДД/ПХДФ. Разделение на
фракции можно осуществить с использованием колоночной хроматографии, например, на колонке,
заполненной активированным силикатом магния’ или оксидом алюминия.
Применяют проверенные методы очистки, включающие два или более из нижеприведенных.
Подробное описание некоторых методик приведено в приложении В. Также могут быть использованы
другие методы, такие как кислотно-основная очистка с последующей очисткой на микроколонках
с силикагелем, оксидом алюминия или активированным углем, но должно быть подтверждено, что их
характеристики аналогичны характеристикам следующих методик:
a) гвль-проникающая хроматография (ГПХ) - аналиты с молярной массой в диапазоне от 200 до
500 r/моль, представляющие основной интерес, могут быть отделены методом ГПХ от больших моле
кул и полимеров, которые могут перегружать аппаратуру, используемую в других методах очистки;
b
) жидкостная хроматография с многослойными колонками, заполненными силикагелем с раз
ной степенью активности и характеристиками поверхности - этим методом могут быть удалены со
единения с химическими свойствами, отличными от свойств ПХБ/ПХДД/ПХДФ;
c) колоночная адсорбционная хроматография с применением активированного угля - этим ме
тодом отделяют не орто-ПХБ от моно- и ди-орто-ПХБ.
d) жидкостная колоночная хроматография с применением колонок, заполненных оксидом алю
миния различной активности и кислотности/основности - этим методом удаляют мешающие соедине
ния с небольшим отличием их полярности или структуры по сравнению с ПХБ.
Элюат, полученный при экстракции пробы (объемом приблизительно 20 мл), переносят в хрома
тографическую колонку
I
(см. В.2.1). ПХБ и ПХДД/ПХДФ элюируют н-гексаном (см. 5.2.2) объемом 250 мл
и выпаривают в роторном испарителе (см. 5.1.8). Концентрированный экстракт объемом прибли
зительно 5 мл переносят из хроматографической колонки
I
на верхний слой сульфата натрия хрома
тографической колонки
II.
описанной в приложении В. Элюирование проводят н-гексаном (см. 5.2.2)
объемом 60 мл, толуолом (см. 5.2.1) объемом 90 мл и смесью Н-гексана (см. 5.2.2) и дихлорметана (см.
5.2.3) (с объемным отношением 1:1) объемом 200 мл. Первую фракцию удаляют, вторая фракция
содержит ПХБ. третьяПХДД/ПХДФ. Растворитель из обеих фракций выпаривают до объема при
близительно 2 мл в роторном испарителе с контролем вакуума, а дальнейшее концентрирование
до объема 100 мкл (см. 6.4 и 6.5) проводят в потоке азота после добавления стандартных конгенеров
для оценки степени извлечения.
Разделение не орто-ПХБ (77. 81, 126. 169) на угольной колонке описано в приложении В. Окон
чательное концентрирование очищенных экстрактов описано в 6.4, а добавление стандартных конге
неров для оценки степени извлечения - в 6.5.
6.4 Окончательное концентрирование экстрактов пробы
Для достижения удовлетворительных пределов обнаружения очищенную(ые) фракцию(ии) про
бы концентрируютдо получения небольшого объема перед количественным определением.
Хотя диоксиноподобные ПХБ и ПХДД/ПХДФ имеют довольно высокую температуру кипения, ме
ханизмы переноса паровой фазы и образования аэрозоля при испарении растворителя могут быть
причиной их значительных потерь, если объем концентрированного экстракта составляет менее 10 мл.
В зависимости от используемого метода уменьшения объема растворителя во избежание потерь
аналитов учитывают следующие положения:
а)при применении роторных испарителей потери могут быть значительными, если объем кон
центрированного экстракта составляет менее 10 мл - для предотвращения потерь в этом случае кон
центрирование проводят в условиях контролируемого вакуума с учетом давления насыщенного пара
и температуры кипения растворителя, добавляют растворитель с высокой температурой кипения в
качестве антиокислителя, а также применяют колбы определенной формы (например. V-образные);
11Силикат магния, выпускаемый под маркой Florisil. является примером подходящей продукции, имеющейся
в продаже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является
рекламой ИСО названной продукции.
8