ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
b
) при применении противоточных испарителей не следует сокращать объем растворителя до
менее 1 мл;
c) при применении потока азота следует избегать слишком интенсивного его потока, возму
щающего поверхность растворителя - форма виалы также может в некоторой степени повлиять на
возможность потерь; во избежание этого используют виалы V-обраэной формы или виалы со специ
альными вставками для сокращения объема растворителя до менее 200 мкл.
6.5 Добавление стандартных конгенеров для оценки степени извлечения
Самым последним этапом перед вводом пробы в ГХ (см. 5.1.2) является добавление стандарт
ных конгенеров для оценки степени извлечения (см. 5.2.15) стандартных конгенеров для экстракции
(см. 5.2.14). При определении ПХДД/ПХДФ. добавляют 25 мкл стандартного раствора, содержащего
по 25 пг каждого из 13С12*1,2,3.4-ТХДД и 3С12-1.2,3,7.8.9-ГХДД. (см. таблицу 1) в концентрированный
экстракт, содержащий ПХДД/ПХДФ. При определении ПХБ добавляют не менее 10 мкл стандартного
раствора, содержащего по 3600 пг каждого из 13С12-2.3’,4’,5-ТеХБ (70). 13С-2-2.3,3\5.5’-ПеХБ (111) и
13С,2-2.2\3.3\4,4\5-ГпХБ (170) (см. таблицу 2) в концентрированный экстракт, содержащий ПХБ (см.
также приложение В). На завершающей стадии раствор концентрируют в соответствии с 6.4 с).
Условия, при которых следует добавлять стандартные конгенеры для оценки степени извлече
ния. приведены ниже [см. а) - с)].
a) Добавляют стандартные конгенеры для оценки степени извлечения объемом, не менее 10
мкл. непосредственно перед вводом пробы в ГХ. Если при очистке 12 диоксиноподобных ПХБ соби
рают и концентрируют в виде нескольких фракций, то к каждой ПХБ-содержащей фракции
добавляют, по крайней мере, один из четырех конгенеров. меченых ,3С,2. указанных в таблице
1. в качестве стандартных конгенеров для оценки степени извлечения. При выборе подходящих
стандартных кон генеров для оценки степени извлечения обеспечивают, чтобы они. и
соответствующие стандартные конгенеры для экстракции были подобраны в соответствии с
временем удерживания и диапазоном масс.
b
) Допускается медленное выпаривание экстракта до объема не менее 10 мкл.
c) Пробы с добавленными в них стандартными конгенерами для оценки степени извлечения, ко
торые не могут быть сразу проанализированы по техническим причинам (например из-за неисправно
сти прибора), хранят по возможности в течение короткого периода времени. Не допускают дальней
шего неконтролируемого испарения растворителя.
Т аблица1 - Состав стандартных растворов 2,3.7.8-ПХДД/ПХДФ-конгенеров. меченных
,3С,2. добавляемых к пробам перед отбором проб, экстракцией и введением в ГХ при определении их
массовой концентрации на уровне приблизительно 100фг/м3 в пересчете на М-ЭКТ и объеме
пробы приблизительно 180 м3
______________________________________________________________________
Стандартный раствор, добавляемый перед:
отбором пробэкстракциейвведением в ГХ
Конгенер(см. 5.2.13) (см. 5.2.14) (см. 5.2.15)
Объем после добавления толуола (см. 5.2.1) или н-нонана (см. 5.2.2). мкл
10010025
Общая масса, пг
Си-2.3.7.8-ТХДФ-2
d
-
’Си-1.2,3.4-ТХДЦ
— —
25
,5С„-2.3.7.8-ТХДЦ
-
25л>-
Си-1,2.3,7,8-ПеХДФ 25
—-
Си-2.3.4.7,8-ПеХД<1>
—
251Г‘
—
,3Си-1.2.3.7.&-ПеХДД-25
-
’С и-1.2.3.4.7,8-ГХДФ
—
25
-
,5Си-1.2.3.6.7.8-ГХДФ
-
25
-
15Си-1.2.3.7,8.9-ГХДФ 25
—
—
,5Си-2.3.4.6.7.8-ГХДФ
—
25
—
’ ’Си-1.2.3.4.7.8-ГХДЦ
—
25
—
15Си-1.2.3.6.7.8-ГХДД — 25
—
,5Си-1.2.3.7.8.9-ГХДД
—
-
25
С,2-1.2.3.4,6.7.8-ГпХДФ
—
50"
—
13Си-1,2.3.4.7.8.9-ГпХДФ 50 --
-Си-1.2.3.4,6.7.8-ГпХДД
-
50
-
|;Си-ОХДФ
—
50
—
5Си-ОХДД - 50 -
а) Э
ти
соединения используют для количественного определения оставшихся конгенеров из соответствую-
щей группы хлорированных гомологов, для которых стандартный конгенер не добавляют.
9