ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
6.6 Условия газохроматографического разделения (пример)
Условия ГХ разделения ПХБ/ПХДД/ПХДФ приведены в таблице 3.
6.7 Газохроматографическое разделение
В настоящее время не существует газохроматографической колонки, которая бы обеспечивала
отделение всех 2,3.7.8-хлорзамещенных ПХДД/ПХДФ от всех других хлорзамещенных конгенеров.
Полное разделение можно осуществить только с помощью многократного анализа пробы на разных ГХ
колонках различного типа (полярности). Чтобы избежать необходимости применения более трудо емких
и дорогостоящих лабораторных методов, результат можно считать действительным при вы полнении
следующих условий.
Если 2,3.7,8-ПХДД/ПХДФ-конгенер и конгенер без хлора в положениях 2. 3. 7. 8 элюируются со
вместно. то количественно оценивают общий пик на основе градуировочного коэффициента для
2.3,7.8-изомера. Значение ЭКТ, полученное при количественном определении, и КЭТ для 2.3,7,8-
изомера не должны превышать 5 % суммарного значения ЭКТ для пробы. Если наблюдается не
сколько случаев совместного элюирования, то сумма вкладов отдельных соединений также не долж на
превышать 5 % суммарного ЭКТ для пробы.
3
Т а бл иц а 2 - Состав стандартных растворов ПХБ-конгенеров. меченных ,3С12, добавляе
мых к пробам на соответствующем этапе методики измерений при определении их массовой кон
центрации на уровне приблизительно 0.01 нг/м3в пересчете на ВОЗ-ЭКТ
пх
б
и
объеме пробы при-
близительно 180 м
________________________________________________________________________________
Стандартный раствор, добавляемый перед:
отбором проб
(см. 5.2.13)
экстракцией
(см. 5.2.14)
введением в ГХ
(см. 5.2.15)"’
Конгенер
Обьем после разбавления толуолом
(см. 5.2.1) или н-ноканом (см. 5.2.2). мкл
100|100|2 10
Общая масса, пг
"С .г-2.3.4.4’-ТеХБ (60)
13С»*-3,3’,4,5,5’-
Л
еХБ (127)ь>
иС;*-2,3.3’.4,5,5’-ГХБ (159)
13С,*-3,4.4’,5-ТеХБ (81)
13С,*-3,3\4,4’-ТеХБ (77)
13С)*-3.3’,4.4’.5-ПеХБ (126)
,3С«*-3,3\4,4’,5.5’-ГХБ (169)
13С:*-2,3.3’,4.4’-ПеХБ (105)Ь1
13Сг*-2,3.4,4’,5-ПеХБ (114)
,3С!*-2.3’.4.4’.5-ПеХБ(118)
uC-*-2’.3,4.4’.5-ПеХБ (123)
13С)*-2,3.3’.4,4’.5-ГХБ (156)
,3С.г-2.3.3’.4.4’.5’-ГХБ (157)
иС:*-2.3’,4.4’.5.5’-ГХБ (167)
,3С*-2.3.3’.4.4’.5.5’- ГпХБ (189)
13С:*-2,3’.4,,5-ТеХБ (70)
,3С.г-2.3.3’.5.5’-ПеХБ (111)
,3С>*-2.2\3.3’.4.4’.5- ГпХБ (170)
3600
-
-
3600
- -
3600 -
-
- 3600
-
-
3600-
-
3600
--
3600
--
3600
-
-3600
-
-
3600
-
-
3600
-
-3600-
-3600
-
-
3600-
-3600
-
-
-3600
-
-
3600
-
-
3600
“’ В таблице приведены отобранные имеющиеся ПХБ. меченные иС12, пригодные для оценки степени из
влечения. По крайней мере, один из них следует добавить в каждую фракцию, содержащую диокси.ноподобньй
ПХБ.
" Следует обращать особое внимание на возможные проблемы, связанные с совместным элюированием
ПХБ-127 и ПХБ-105 на некоторых серийно выпускаемых колонках.
__________________________________________________
10