ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
1 и 2) необходимы для ее определения. Значения масс соединений, приведенные в таблицах 1 и 2,
следует подбирать соответствующим образом, если ожидается достаточно высокое содержание при
родных ПХБ/ПХДД/ПХДФ в воздухе. Методика применения и обращения со стандартными конгенера-ми
для отбора проб приведена в ИСО 16000-13.
5.3.2 Пенополиуретан (ППУ). с открытыми порами, полиэфирного типа, плотностью 22 мг/см3,
нарезанный на цилиндры высотой 76 мм. диаметром 62 мм. или другого подходящего размера в за
висимости от конкретного используемого устройства отбора проб. Диаметр цилиндров из ППУ должен
быть немного больше внутреннего диаметра картриджа для сорбента, чтобы отбираемый воздух не
просачивался через картридж, минуя сорбент.
5.3.3 Фильтр из кварцевого микроволокна или из стекловолокна, без оправы, промытый кисло
той. с эффективностью фильтрования оцененной в единицах массовой доли не менее 99,99 % для
частиц диаметром менее 0,5 мкм или другого подходящего диаметра в зависимости от
конкретного используемого устройства отбора проб. Эффективность фильтрования должна быть
указана изгото вителем фильтра.
5.3.4 Пинцет и перчатки из латекса или неопрена для обращения с фильтрами и гильзами из
ППУ.
6 Анализ
6.1 Общие положения
Метод, установленный в настоящем стандарте, основан на использовании ГХВР/МСВР со
вместно с методом изотопного разбавления для разделения, обнаружения и количественного опре
деления ПХБ/ПХДД/ПХДФ. Хроматографическое разделение в сочетании с масс-спектрометрическим
детектированием обеспечивает идентификацию изомеров и разделение конгенеров с разным числом
атомов хлора.
6.2 Экстракция пробы
Собирают экстрактор Сокслета (см. 5.1.5) для его предварительной очистки. Наполняют пере
гонную колбу (см. 5.1.6) толуолом (см. 5.2.1) объемом 300 мл или другого подходящего объема и про
водят нагревание с обратным холодильником в течение 2 ч. Дают экстрактору охладиться, затем его
разбирают и удаляют использованный растворитель.
С помощью пинцета (см. 5.3.4) аккуратно складывают фильтр с твердыми частицами и помеща
ют его в экстрактор Сокслета. Поверх фильтра помещают гильзу ППУ для предотвращения его
всплытия. Перед проведением экстракции добавляют 100 мкл раствора соединений, меченных изо
топом 3Ci
2
(CM. 5.3.1), вводимых при экстракции, поверх гильзы из ППУ. (Масса каждого ПХДЦ/ПХДФ,
содержащего семь или восемь атомов хлора, должна быть, по крайней мере, вдвое больше массы
соединений с меньшим числом атомов хлора).
При необходимости внутренний диаметр используемого экстрактора может быть меньше диа
метра гильзы из ППУ, в этом случае при размещении гильзы в экстракторе произойдет уплотнение
ППУ. что приводит к сокращению количества растворителя, необходимого для экстракции.
Экстрагируют гильзу из ППУ и аэрозольный фильтр в экстракторе Сокслета с 300 мл толуола
(см. 5.2.1) в течение от 16 до 24 ч (от трех до четырех циклов в час).
Экстракция может быть проведена с использованием других растворителей и их порций другого
объема, если предварительно они были проверены пользователем, и это отражено в документации.
Концентрируют экстракт, полученный после обработки гильзы из ППУ и фильтра с твердыми ча
стицами. в роторном испарителе (см. 5.1.8) при контролируемом вакууме (температуре ванны 45 °С и
давлении 70 гПа) пока его объем не составит приблизительно 20 мл.
При необходимости эту процедуру можно провести в концентраторе типа Кудерна-Даниша (см.
5.1.10) при температуре от 60 X до 65 °С.
Может потребоваться система регенерации растворителя, особенно при использовании концен
тратора Кудерна-Даниша.
Помещают концентрированный экстракт в чистые герметично закрывающиеся виалы (см. 5.1.11)
и хранят их в холодильнике до проведения анализа в течение не более 30 дней при температуре не
выше 4 X .
7