ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
держащих от четырех до шести атомов хлора, и от 20 % до 150 % - для конгенеров, содержащих
семь или восемь атомов хлора.
b
) Степень извлечения для каждого индивидуального конгенера из ряда диоксиноподобных кон
генеров ПХБ. меченных ,3Ci
2
. добавляемых перед экстракцией, должна составлять, не менее 50 % и не
более 130 %. В исключительных случаях допускается степень извлечения от 20 % до 150 % для пробы
при условиях применения, если вклад индивидуального конгенера в ВОЗ-ЭКТ
пх
б
составляет не более 10
%.
c) Для получения удовлетворительного предела обнаружения очищенную(ые) фракцию(ии) про
бы перед количественным определением следует концентрировать до небольшого объема, но не ме
нее 10 мкл. (При использовании фракций небольшого объема для некоторых конгенеров могут воз
никнуть проблемы, связанные с растворимостью. В таких случаях рекомендуется использовать фрак
ции ббльшего объема).
d) Все уловленные частицы и все адсорбенты следует экстрагировать толуолом в течение 20 ч
в экстракторе Сокслета или с применением соответствующего аттестованного метода.
8 Качественное и количественное определение
8.1 Установление аналитической функции
На основе масс-фрагментограмм получают информацию о составе анализируемого объекта и
количестве составляющих его компонентов. Характеристическими данными для определения кон
кретного конгенера являются молярная масса, изотопное отношение и время удерживания. При каче
ственном анализе соотносят аналитические сигналы (пики, развертки выходных сигналов) с време
нем удерживания внутреннего стандарта и со скорректированным изотопным отношением при данной
молярной массе или массе изотопа А/* + (М + 2 )’, {М + 4)‘ . Площадь пика пропорциональна
массе введенного вещества. Количественное определение проводят с применением метода внутрен
них стандартов, заключающегося в добавлении известного количества стандартного конгенера к про бе
перед ее экстракцией (см. 6.2). На масс-фрагментограмме площади пиков для стандартных конге
неров. меченных 13С12, добавляемых при экстракции, связаны с соответствующими определяемыми
соединениями. Массу / -ого природного конгенера. ’ т вычисляют по формуле
т,л,
if
т
=
“ с,,,
’*<■ I
(
1
)
*
f u
£Д
где
т.
- масса / -ого стандартного конгенера. меченного 13С12, добавляемого к пробе:
"с ^- площадь пика / -ого природного конгенера;
"сл- площадь пика / -ого стандартного конгенера. меченного *3С,2. добавляемого к про-‘
бе:
/•- относительный коэффициент чувствительности / -ого природного конгенера по от-
■’
1
П
43
,
ношению к I -ому конгенеру, меченному С
12
(см. раздел 7).
Относительные коэффициенты чувствительности определяют для всех конгенеров. используе
мых в качестве стандартных образцов. Сигнал регистрирующего прибора, соответствующий различ
ным изомерам в пределах одной группы хлорированных гомологов, может сильно отличаться, пре
вышая иногда отклонения более чем на
±
100 %. Поэтому, для простоты принимают, что относитель
ный коэффициент чувствительности конгенера будет применим ко всем изомерам, для которых нет
соответствующего стандартного образца, меченного 13С12.
К некоторым природным ПХДД/’ПХДФ-конгенерам соответствующие конгенеры. меченные "С
12
добавляют при отборе проб или для проверки степени извлечения и поэтому их нельзя использовать
для вычисления относительного коэффициента чувствительности. В этом случае применяют конгенер с
аналогичными свойствами. ПХДД/ПХДФ-конгенеры. меченные ’3С12, используемые в таком случае,
приведены в таблице 4.
Для определения присутствия ПХБ в пробе достаточно наличия !С.2-ПХБ. тогда как для коли
чественного определения каждого индивидуального ПХБ необходим соответствующий конгенер 13С12-
ПХБ.
14