ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
/>А, , - ширина
пина на половина высоты.
^ - высота
лиха: ^
-
время: a
-
амплитудный уровень шума. ^
Рисунок 3 - Определение отношения сигиал/шум
8.6 Минимальные требования при количественном определении
Вместе с требованиями, которые необходимо выполнять при качественном определении, при
количественном определении следует выполнять требования а) - к).
a) Разделение определяемых диоксиноподобных конгенеров ПХБ и ПХДД/ПХДФ. вносящих
вклад в ВОЗ-ЭКТ
пх
б
должно быть подтверждено путем анализа стандартных образцов газовых сме
сей.
b
) Зарегистрированный на хроматограмме сигнал, соответствующий коигенеру, должен быть
получен по результатам не менее 10 сканирований.
c) Пик ПХБ-126 должен быть отделен от всех других пиков влияющих конгенеров «седловиной»
глубиной не менее 25 % от верха меньшего пика по отношению к высоте этого пика.
d) Степень извлечения каждого индивидуального диоксиноподобного ПХБ или ПХДД/ПХДФ, ме
ченных 13С,
2
, добавляемых в каждую пробу при экстракции, должна составлять от 40 % до 120 % - в
исключительных случаях допускается степень извлечения от 20 % до 150 % для пробы в условиях
применения, если вклад индивидуального конгенера в ВОЗ-ЭКТ
пх
б
составляет не более 10 %.
e) Отношение S/N для конгенеров. меченных 13С,2. используемых для количественного опреде
ления. должно быть > 20:1.
f) Диапазон измерений должен быть линейным (по крайней мере, в диапазоне изменения со
держания на 2 порядка) - стандартное отклонение относительного коэффициента чувствительности
должно быть в пределах
±
15 %. а его определение должно быть основано на пяти значениях содер
жания, равномерно распределенных подиапазону измерений.
д) Предел количественного определения (LOQ) при отношении S/N для индивидуального i -
ого конгенера. пкг/м3, не должен превышать значение, приведенное в формуле (4)
где КЭТ, - коэффициент эквивалентной токсичности / -ого конгенера (в соответствии с реко
мендациями ВОЗ и НАТО/КПСО. см. А.З).
Приведенное в протоколе измерений значение LOQ должно составлять не менее утроенного
среднего содержания аналита в холостой пробе, полученной на основе, по крайней мере. 10 значе
ний его содержания в отдельных холостых пробах.
h) Количественное определение основано на двух изотопных ионах.
18