ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
Т а бл иц а 4 - Схема для количественного определения ПХДД/ПХДФ
л
Аналит
2.3.7.8-ТХДД
1.2.3,7.8-ПеХДД
1.2.3.4,7.8-ГХДД
1,2,3.6,7,8-ГХДД
1.2.3,7,8.9-ГХДД
1.2.3.4,6.7.8-ГпХДД
охдц
2.3.7.8-ТХДФ
1.2.3.7.8- ПеХДФ
2.3.4.7.8- ПеХДФ
1.2.3,4,7,8-ГХДФ
1.2.3.6.7.8-ГХДФ
1.2.3,7,8.9-ГХДФ
2.3.4,6,7,8-ГХДФ
1.2.3,4.6.7.8-ГпХДФ
1,2,3.4,7.8.9-ГпХДФ
ОХДФ
Стандартный конгенер для экстракции
‘■,С,2-2.3.7.8-ТХДД
,лС12-1.2,3,7.8-ПеХДД
’JC,2-1.2.3.4.7.8-ГХДД
1JC12-1.2.3.6.7.8-ГХДД
,
Л
С12-1.2.3,6.7.8-ГХДД
IJCi2-1.2.3.4.6.7.8-ГпХДД
,лС12-ОХДД
1
Л
С,2-2.3.7.8-ТХДФ
IJCi2-2.3,4.7.8-ПеХДФ
’"’С,2-2.3.4.7.8-ПеХДФ
,лС12-1.2.3.4.7.8,-ГХДФ
,
Л
С,2-1.2.3.6.7.8-ГХДФ
"’С,2-2.3.4.6.7.8-ГХДФ
, С12-2.3.4.6.7.8-ГХДФ
1JC)2-1.2.3.4.6.7.8-ГпХДФ
",С12*1.2.3.4.6.7.8-ГпХДФ
,лС12-ОХДФ
8.2 Градуировка и проверка хромато-масс-спектрометра
Градуировку проводят с использованием пяти градуировочных растворов
с разной массовой концентрацией (см. приложение F), содержащих определенное количество всех
стандартных конгенеров. меченных 1зС12 (добавляемых при отборе проб, экстракции и оценке степени
извлечения), и соответствующих природных ПХБ/ПХДД/ПХДФ. Градуировочная кривая необходима
для вычисления относительных коэффициентов чувствительности аналитов. Обычно периодичность
градуировки зависит от стабильности работы средства измерений. Должны проводиться ежедневные
проверки градуировки с введением контрольного градуировочного раствора. Кроме того, полную гра
дуировку с проверкой линейности с применением пяти градуировочных растворов разной концентра
ции следует проводить после внесения серьезных изменений, например:
a) после введения в эксплуатацию новых или отремонтированных приборов;
b
) после смены газохроматографических колонок;
c) после очистки систем разделения и детектирования;
d) если полученные при введении стандартных образцов отклонения от градуировочной ха
рактеристики превысили 20 %.
Относительный коэффициент чувствительности для /-ого конгенера, /„ , вычисляют по фор
муле
’ с
ч <
Ат
J
f
t n
=
------
.
1--------
’
(
2
)
где переменные, находящиеся в правой части уравнения, имеют такой же физический смысл,
что и в формуле (1).
Градуировочный график строят, откладывая отношение выходных сигналов хромато-масс-
спектрометра‘
a
J
с
/1 по оси ординат, а отношение масс1mj1т - по оси абсцисс.
8.3 Проверка метода и минимальные требования для его аттестации
Невозможно осуществить градуировку для всей процедуры измерений, включая отбор проб, по
скольку не имеется стандартных образцов состава газовых смесей, содержащих ПХБ/ПХДД/ПХДФ.
Необходимо периодически контролировать правильность выполняемых по методике анализов с ис
пользованием подходящих стандартных образцов (например, зольной пыли). Исходные образцы сле
дует проверять с использованием аттестованных растворов, а результаты проверки должны нахо
диться в пределах аттестованного диапазона. Особое внимание следует обращать на потери кон
кретных изомеров.
15