ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
алюминия небольшими порциями в сухих контейнерах (например, в эксикаторах или перчаточном
боксе).
В.2.3 Дополнительная очистка колонки I
Дополнительная очистка рекомендуется в том случае, если проба сильно загрязнена, или в
целях предохранения колонок от преждевременного износа.
Высокоэффективная жидкостная хроматография.
Колонка: ЕТ 200/4 Nucleosil® 100-5 NO/’
Элюирование соответствующей фракции, содержащей ПХДД/ПХДФ или ПХБ, осуществляют
смесью гексана и диэтилового эфира (с объемным отношением 95:5) при объемной скорости потока
растворителя 0.5 мл/мин. Фракция элюента, собранная в интервале времени от 7 до 15 мин от начала
элюирования, содержит ПХДД/ПХДФ или ПХБ.
В.2.4 Дополнительная очистка колонки II для разделения ПХБ без хлора в орто
положениях
В.2.4.1 Общие положения
Схема отделения ПХБ без хлора в орто-положениях (77. 81, 126. 169) приведена на рисунке
В.1.
В.2.4.2 Угольная колонка
Рекомендуется отделять конгенеры без хлора в орто-положениях (ПХБ 77. ПХБ 81. ПХБ 126 и
ПХБ 169) от других ПХБ-коигенеров путем дополнительного разделения на хроматографической ко
лонке с активированным углем (см. В.2.4.3).
В некоторых случаях дополнительная очистка углем может привести к проблемам, связанным
с извлечением.
В.2.4.3 Подготовка угольной колонки
Активированный уголь2 и Цеолит (с частицами размером 0,02 - 0.1 мм)3’ смешивают в объем
ном отношении 1:99 (и кондиционируют при температуре 200 вС в течение 20 ч в потоке азота). Стек
лянную колонку внутренним диаметром 22 мм. длиной 250 мм с наплавленной крупнопористой стек
лянной фриттой (степень пористости Р 160 в соответствии с ИСО 4793) заполняют, начиная снизу. 2 г
силикагеля (см. 5.2.9). 2 г смеси активированного угля и Цеолита (1:99), 2 г силикагеля и 10 г
Na2S04
(см. 5.2.8). Колонку предварительно промывают толуолом (см. 5.2.1) объемом 100 мл и //-гексаном
(см. 5.2.2) объемом 100 мл. Пробу переносят на верхний слой Na2S04и элюируют смесью //-гексана и
толуола (с объемным отношением 98:2) объемом 100 мл. Полученная фракция содержит все соеди
нения группы ПХБ. за исключением ПХБ-конгенеров без хлора в орто-положениях (77. 81. 126. 169).
Вторая фракция объемом 75 мл толуола содержит ПХБ без хлора в орто-положениях (77. 81. 126.
169). Обе фракции выпаривают до объема приблизительно 2 мл в роторном испарителе с контролем
вакуума (см. 5.1.8). Дальнейшее концентрирование до получения объема 20 мкл проводят в слабом
потоке азота. Во избежание выпаривания до сухого остатка рекомендуется перед концентрированием
фракции до объема от 50 до 100 мкл добавлять к ней в качестве антиокислителя растворитель с вы
сокой температурой кипения (например, //-тетрадекан, см. 5.2.17). Объем антиокислителя зависит от
конечного объема фракции.
Стандартные конгенеры для оценки степени извлечения (см. 5.2.15) добавляют в соответст
вии с В.2.5 и таблицами 1 и 2.
" Колонка ЕТ 200/4 Nucleosil® 100-5 NO; является примером подходящей продукции, имеющейся в про
даже. Данная информация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекла
мой ИСО названной продукции.
’’ Merck 1.02186.1000 является примером подходящей продукции, имеющейся в продаже. Данная ин
формация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО назван ной
продукции
’ Merck 1.02693.9010 является примером подходящей продукции, имеющейся в продаже. Данная ин
формация приведена для удобства пользователей настоящего стандарта и не является рекламой ИСО назван ной
продукции.
31