ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
«*J*
71
са.
1
„.
Л
-
площадь пика.
W.,
• - ширина лилгл на лоловихл высоты; ’* - высота ли*л;
^ - соглал (относительные единицы;; * - время;
i/f/U
- неопределенность ллосцади пика,
wfA)
- неопределенность
высоты пика
Рисунок 2 - Диаграмма, отображающая влияние отношения сигнал/шум (S/N) на определение
высоты и площади пика
При количественном определении гомологов в группах ПХБ. ПХДЦ и ПХДФ принимают два до
пущения:
a) потери всех изомеров с одинаковой степенью хлорирования при подготовке пробы одинако
вы:
b
) потери происходят за счет добавляемого стандартного конгенера. меченного 13С12, с соответ
ствующей степенью хлорирования, т.е. селективные потери отдельных изомеров не учитывают.
Кроме того, допускают, что при одинаковом содержании интенсивности пиков ионов на масс-
фрагментограммах идентичны для всех изомеров с одинаковой степенью хлорирования.
8.5 Минимальные требования при качественном определении
8.5.1 Следует подтвердить, что разрешающая способность прибора составляет не менее 10000
при определении отношения массы иона к ширине пика на уровне 5 % его высоты. Разрешающая
способность в диапазоне от 5000 до 10000 допускается, только если подтверждено отсутствие
ме шающих влияний и достигнута требуемая чувствительность.
8.5.2 Идентификация должна быть основана на спектрах, по крайне мере, двух ионов молеку
лярного изотопного кластера.
8.5.3 Изотопное отношение между определяемыми ионами не должно отличаться от теоретиче
ского значения более, чем на
±
15 % (см. таблицу 5).
8.5.4 Время удерживания природного диоксиноподобного конгенера ПХБ должно быть в преде
лах от ♦ 3 до 0 с, исходя из времени удерживания соответствующего введенного в пробу изомера,
меченного ’3С12.
8.5.5 Отношение сигнал/шум для зарегистрированной масс-хроматограммы
(см. рисунок 3), должно быть не менее 3:1 для сигнала, используемого при
идентификации.
8.5.6 Уровень шума следует определять перед пиком природного конгенера на расстоянии от
него, равном удесятеренной его ширине на полувысоте. За уровень шума принимают амплитуду вы
ходного сигнала на участке между пиками.
17