ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
Правильность проведения всего анализа должна регулярно проверяться путем анализа холо
стых проб. Холостая проба для условий применения (см. 3.1.5) -это проба, отбираемая таким же об
разом. как и реальная проба, но без прокачивания воздуха через устройство отбора проб. Получен
ное значение суммарного содержания всех хлорзамещенных конгенеров ПХБ/ПХДД/ПХДФ в холостой
пробе для лаборатории не должно быть больше значения предела количественного определения
(LOQ) метода (см. раздел 9). Если результат анализа холостой пробы превышает предел количест
венного определения, то полученные значения содержания должны быть в три раза меньше наи
меньшего значения, полученного в серии проб. Холостую пробу для оценки экстракции всех 2.3.7.8-
хлорзамещенных конгенеров следует анализировать на основе холостой пробы для лаборатории,
которая проходит через все этапы анализа, включая экстракцию, очистку и количественное определение
после:
- внесения серьезных изменений в методику анализа;
- анализа пробы с содержанием аналитов, превышающим уровень содержания аналитов в пре
дыдущей пробе в десять раз.
Исходя из минимальных требований, необходимых для аттестации методики, применяют сле
дующее:
a) отбор проб:
1) фильтр с коэффициентом фильтрования не менее 99. % для тестового аэрозоля с частицами
средним диаметром 0,3 мкм при ожидаемой максимальной скорости потока (или 99.9 % для тестового
аэрозоля с частицами средним диаметром 0.6 мкм) - коэффициент фильтрования должен быть сер
тифицирован изготовителем фильтра.
2) проскок через линию отбора проб не должен составлять более 10 % для любого конгенера,
3) степень извлечения каждого стандартного конгенера для отбора проб должна быть не менее
50 % при вычислении на основе данных для соответствующего стандартного конгенера для экстрак
ции:
b
) экстракция: экстракт, полученный после повторной экстракции не должен содержать более 5
% количества любого индивидуального природного конгенера по сравнению с полученным после пер
вой экстракции - при проведении второй экстракции повторно добавляют стандартные растворы со
ответствующих конгенеров. меченных 13Ct2.
c) очистка и разделение: последний экстракт после повторной очистки должен содержать не ме
нее 80 % количества любого индивидуального природного диоксиноподобного ПХБ, по сравнению с
полученным после первой очистки.
8.4 Количественное определение
Количественное определение выполняют на основе пиков ионов наибольшей интенсивности
(основных пиков), а результат вычисляют по формуле (1). Также результаты могут быть дополни
тельно количественно оценены с применением пиков для ионов другой массы. Отношение сиг-
нал/шум (S/N) должно составлять, по крайней мере. 3:1 для природных ПХБ/ПХДД/ПХДФ и. по край ней
мере. 20:1 для конгенеров. меченных ,3Ci2. Отклонение изотопных отношений для соединений в пробе
от теоретических изотопных отношений должно быть в пределах
±
20 %.
Оценку по высоте пика используют в том случае, если при определении по площади невозмож
но получить удовлетворительный результат. Обычно это происходит при отношении сигнал/шум £ 20.
т.е. при содержании близком к пределу обнаружения.
При небольшом отношении сигнал/шум оценка по высоте пика является более точной по срав
нению с оценкой по площади, т. к. наблюдается относительно высокий разброс в оценке положения
базовой линии и результирующая погрешность при вычислении площади будет значительно больше,
чем при вычислении высоты (см. рисунок 2).
Неопределенность базовой линии дает относительную неопределенность проверки высоты пи
ка u (h )/h , с другой стороны относительную неопределенность проверки площади пика и (А )/А
вычисляют по формуле
и(
А
)
_
м
(А)А
а
2
_ ^ы(А)
A
(
h
/
2
)
b
,
,А ’(
где переменные расшифрованы в обозначениях к рисунку 2.
При определении площади пика погрешность, по крайней мере, вдвое больше, чем при опреде
лении высоты пика, при условии, что не наблюдается размытие спектра, а ширина пика а налита и
добавляемого стандартного конгенера одинакова.
16