ГОСТ Р ИСО 16000-14—2013
На каждые 10 реальных проб должна приходиться, по крайней мере, одна холостая проба для
ГХ/МС. Если ожидается различное содержание аиалитов в пробах или необходим анализ проб, полу
ченных из разных источников, то холостую пробу для ГХ/МС следует проанализировать между ними.
10 Извлечение
10.1 Стандартные конгенеры для оценки отбора проб
Для определения степени извлечения стандартных конгенеров для отбора проб с фильтра из
стекловолокна применяют раствор, содержащий: 50 пкг 13С12-1,2.3,7,8-ПеХДФ, 50 пг ,3С,г 1,2.3,7,8.9-
ГХДФ, 100 пг !3С|2*1,2,3.4.7,8,9-ГпХДФ. В этом случае стандартным конгенером для оценки степени
извлечения13Ci2-1.2.3,7,8-ПеХДФявляетсястандартныйкоигенердляэкстракции
’3С12-1.2,3.7.8-ПеХДЦ. для 1,2,3,7.8.9-ГХДФ - стандартный конгенер для экстракции ,3С,2-2.3,4,67.8-
ГХДФ и для ’3С12-1.2.3,4,7,8.9-Г
п
ХДФ - стандартный конгенер для экстракции 13С,2-1.2.3,4,6.7,8-ГпХДД
(см. таблицы 1 и 5). В случав ПХБ следуют соответствующей методике. Масса индивидуальных со
единений, добавляемых при отборе проб ПХБ. приведена в таблице 2 (см. также таблицу 6).
Степень извлечения стандартных конгенеров является показателем для оценки отбора проб.
Степень извлечения стандартных конгенеров для оценки отбора проб должна составлять, по крайней
мере, 50 %. и ее значение не следует использовать для введения поправок в результаты анализа.
Степень извлечения / -ого стандартного конгенера для отбора проб /?,ы , %. вычисляют по формуле
100/м
R...
=
fт
•* r tl.MiM l
А
4,
(5)
где
А,
А. ь
- выходной сигнал детектора по / -ому стандартному конгенеру для экстракции, соот
ветствующий i -ому стандартному конгенеру для отбора проб:
- выходной сигнал детектора по / -ому стандартному конгенеру для отбора проб:
J
f
ITI.U
т
- относительный коэффициент чувствительности / -ого стандартного конгенера для
отбора проб по отношению к / -ому стандартному конгенеру для экстракции;
- масса / -ого стандартного конгенера для экстракции, добавляемого к пробе;
т ^- масса индивидуального / -ого стандартного конгенера для отбора проб, добавляе
мого к пробе.
Изменчивость степени извлечения, обусловленная различным поведением стандартных кон
генеров для экстракции и отбора проб при подготовке пробы должна быть в пределах
±
20 %.
Л
юбые
отклонения вносят в протокол измерений.
Т а бл иц а5 - Схема вычисления степени извлечения ПХДД/ПХДФ. входящих в состав
стандартных растворов, добавляемых при отборе проб
Стандартный конгенер для отбора проб
Стандартный конгенер для экстракции
IJCi2-1.2.3.7,8-ПсХДФ
Х 1Г1,2,37,8,9-ГХДФ
IJCt2-1,2.3,4,7,8-ГпХДФ
:лС«-1.2.3.7.8-ПеХДД
JC,2-2.3.4.67.8-ГХДФ
,JC12-1.2.3.4,67,8-ГлХДД
Для ПХБ соответствующие сочетания приведены в таблице 6.
Т а бл иц а 6 - Схема вычисления степени извлечения ПХБ, входящих в состав стандартных
)астворов, добавляемых при отборе проб
Стандартный конгенер для отбора пробСтандартный конгенер для экстракции
иС12-2,3.4.4’,-ТеХБ (ПХБ 60)
иС12-3,3’.4,5,5’-ПеХБ (ПХБ 127)
иС,2-2.3.3’.4.5.5 -ГХБ (ПХБ 159)
ЬС12-3.3‘.4,4’-ТеХБ (ПХБ 77)
13С.2-2.3,,4,4’,5-ПеХБ (ПХБ 118)
” С«-2.3.3\4.4\5-ГХБ (ПХБ 156)
20